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食品样品的预处理

发布时间:2014-07-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2862

任何一种食品都含有不同的组分,既包括有机大分子物质,如蛋白质、脂肪、碳水化合物,也包括矿物质,还有一些因为其他原因进入食品中的非营养素类物质,甚至是有害成分,如农残、兽残等,在对食品进行分析时各组分之间会彼此干扰,影响到最后的测定结果;还有一些被检测成分含量极低,不容易被检测出,需要对被检测成分进行浓缩处理,为保证检测的准确性,食品分析检测前需要对样品进行预处理,样品预处理的方法主要有以下几种。

1.有机物破坏法

有机物破坏法是指在高温或高温加强氧化条件下经长时间处理,有机物分解,呈气态逸散,而使被测组分存留下来,常用于食品中金属元素或某些非金属元素(如砷、硫、氮、磷)含量的测定。有机物破坏法根据条件不同分为干法灰化和湿法消化。

(1)干法灰化 将适量样品置于坩埚中,小火炭化后。再置于500~600℃高温炉中灼烧灰化到白色或浅灰色。其特点是破坏彻底,操作简单.但温度过高会造成挥发性元素的逸散,影响分析结果的准确性。

(2)湿法消化在强氧化剂作用下,通过加热煮沸.样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,被检测成分以无机物状态存在于消化液中.供分析使用。其特点是加热温度比干法低,减少金属元素的挥发逸散,在食品分析检测中被广泛使用。但是有机物在氧化过程中会产生大量有害气体,需要有专门的通风设备.同时需要的试剂较多,空白值偏高。常用的强氧化剂包括硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等。

2.蒸馏法

蒸馏法是指利用被测物质中各组分挥发性的不同来进行分离的方法。可用在去除干扰组分,也可以用于被测组分的抽提,常用的蒸馏法包括常压蒸馏法、减压蒸馏法、水蒸气蒸馏法、分馏等。

3.溶剂提取法

溶剂提取法是指利用各种无机溶剂或有机溶剂。从样品中抽提出被检测物质或把干扰物去除的方法,也用于被检测物的富集。常用的方法包括浸提法(振荡浸渍法、捣碎法、索氏提取法)和萃取法。常用的提取剂有水、稀酸、稀碱等无机溶剂,乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等有机溶剂。

4.色层分离法

色层分离法是指在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。此类方法分离效果好,效率高,能将样品中极为相似的各组分进行分离,因此在食品检测中应用越来越广泛,根据分离原理不同,可分为吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离等。

5.磺化法和皂化法

磺化法是指利用硫酸处理样品,样品中的脂肪被浓硫酸磺化,并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,形成可溶于水和浓硫酸的强极性化合物,不再被弱极性的有机溶剂溶解,达到分离净化的目的。

皂化法是指利用热碱溶液处理提取液,通过KOH—C2H5OH溶液将脂肪等杂质皂化除去,达到净化的目的。

这两种方法都是去除样品中油脂的常用方法,多用于农药分析中的净化。

6.沉淀分离法
沉淀分离法是指利用沉淀进行分离的方法。通常是在样液中加入沉淀剂,使被检测组分或干扰组分沉淀,然后进行分离。

7.掩蔽法

掩蔽法是指利用掩蔽剂与样品溶液中的干扰成分发生作用,使干扰成分不再干扰测定结果的物质,即掩蔽起来。由于该方法不必经过对干扰成分的分离操作,所以简单易操作,常用在金属元素的测定中。

8.浓缩法

浓缩法是指样品在经过提取、净化后,在净化液体积较大,或者样品中被测组分含量较低时,为方便检测需要对样液进行浓缩,达到提高被检测成分浓度的目的。常用的方法包括常压浓缩法、减压浓缩法等。

9.微波消解法

微波消解法是近年来兴起的一种样品预处理方法。是将样品置于微波消解炉中,利用微波加热技术使样品消解,该法具有节能、快速、易挥发元素损失少、污染小、操作简单、消解完全等特点,能较好地提高测定的精密度和准确度,特别适合于挥发性元素测定的样品预处理。

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