本例的工作目的是测量聚山梨酯80的碘值：本文评定聚山梨酯 80碘值的测量不确定度。

1.1仪器与试剂等实验条件

1.1.1主要仪器设备

①电子天平：型号：Sartorius CP225D

最大量程：80g/220g，实际分度值：d=0.01mg/0.1mg，e=0.1mg/1mg;

②50mL滴定管，A级，NIPEV=0.050mL。

1.1.2试剂、溶液、指示液、水

①硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)，实际浓度和理论浓度的比值为1.028;

②三氯甲烷：分析纯(A.R.) ;

③实验用水；

④溴化碘溶液；

③碘化钾溶液；

⑥淀粉指示液。

1.1.3环境温度

实测：17℃。

1.2测定方法与不确定度来源分析

1.2.1依据的标准

依据《中国药典》2010年版二部附录议H脂肪与脂肪油测定法碘值的测定[与《中国药典》2015年版。713脂肪与脂肪油测定法] 。

1.2.2操作流程

按《中国药典》的技术规定，测定的操作流程如图1所示：

图1 吐温80碘值的测定流程

各步骤如下：

①精密称取本品1.0g，置250mL的干燥碘量瓶中，加三氯甲烷10mL，振摇至完全溶解，平行操作两份；

②精密加入溴化碘溶液25mL，密塞，摇匀，在暗处放置30min;

③加入新制的碘化钾试液10mL与水100mL，摇匀；

④用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加入淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失；

⑤同时做空白实验；

⑥计算结果：

依据《中国药典》2010年版二部附录现H(《中国药典》2015年版0713项)，并结合本次检验实际情况(0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的实际浓度不恰为0.1000mol/L，引入了实际浓度和理论浓度的比值/滴定液)，按下式计算聚山梨酯80的碘值I_吐温80:

式中：

I_吐温80—样品聚山梨酯80的碘值，g/100g;

V_空白—空白试液滴定体积，mL;

V_供试液—供试品液滴定体积，mL;

f_滴定液—由于硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的实际浓度不恰为0.1000mo1/L，引入了实际浓度和理论浓度的比值，无量纲。

m_供试品—供试品称样量，g；

1.269—硫代硫酸钠滴定液与碘值的当量系数，g/ mL。

碘值属于定量性质的限度试验，按《中国药典》二部第1246页～1247页的规定(与《中国药典》2015版四部第623页相同)，碘值为18～24(附录ⅦH)。

根据《中国药品检验标准操作规范典》(SUP) 2010版的规定，应平行测定2份，相对偏差不超过0.3％时，检测有效。

本例以两份平行样品的测定值的平均值报告为测得值。

1.2.3测量数据

两平行试样的测定数据见表1:

表 1_吐温80碘值测量数据

1.2.4不确定度来源分析

考虑到重复性标准不确定度不可忽略，加入重复性影响量R₁后，输出量的不确定度来源用因果图表示，见图2，符号与式(2)相同。

图2 加入R₁后I'吐温80的不确定度来源因果图

I_吐温80的不确定度来源用因果图表示，符号与式(3)相同，见图3:

图3  I_吐温80的不确定度来源因果图

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。