4.1评定测量重复性修正量的标准不确定度u(R)

考虑对u(R)做预评估，称取10份供试品，分别按1.3.2的测量方法进行测定，得到10个测得值。参照GB/T 4883-2008中的格拉布斯法，对10个测得值进行离群值的判断，未发现离群值。数据见表4;

表4 重复性测量数据

按贝塞尔公式计算单次测量的实验标准偏差：

按照检测规程要求：平行测定2份供试品，取平均值作为最佳估计值，则：

4.2评定y的标准不确定度u(y)

u(y)按式(6)评定,需分别评定式(6)中4个分量。

4.2.1评定对照溶液中按油精浓度的相对标准不确定度u_r(ρ_对)

测量模型为：

4.2.1.1评定m_对的相对标准不确定度u_r(m_对)

桉油精对照品称取质量m_对的不确定度来源主要考虑电子天平允许误差的影响。

m_对由电子天平采用去皮重法直接测量，m_对=0.10698g，但由于容量瓶质量为12.0861g，此时天平的总载荷则为12.19308g，应取此称量值相应的量程段的最大允差计算标准不确定度。查看所用天平的检定证书及电子天平的检定规程，5g～20g载荷的允差绝对值为0.10mg，假设为矩形分布，则：

故得：

4.2.1.2评定V_对的相对标准不确定度u_r(V_对)

对照溶液体积V对的不确定度由10mL容量瓶引入，不确定度来源主要考虑容量允差和温度影响两个分量，其不确定度分别为u_允差(V_对)和u温度(V_对)。

A级10mL容量瓶的容量允许误差为±0.020mL，假设为三角分布，则：

本次实验过程的温度为17℃～23℃。由于液体的体积膨胀系数明显大于容量瓶的体积膨胀系数，故只考虑液体的体积膨胀，正己烷的体积膨胀系数为1.3607×10℃^-1，容量瓶的检定温度为20℃，则最大使用温差为3℃，由此产生的体积增量为：

10mL×1.3607×10^-3℃^-1×3℃=4.082×10^-2 mL

假设体积增量变化为均匀分布，则有：

容量允差和温度两者不相关且线性叠加，u(V_对)和按下式合成：

因此有：

4.2.1.3评定u_r(p_对)

由，且m_对和V_对不相关，得：

4.2.2评定供试品溶液浓度的相对标准不确定度u_r(ρ_供)

测量模型为:

4.2.2.1评定m供的相对标准不确定度u_r(m_供)

供试品取样量二供的不确定度由使用天平引入，由测定方法可知，m_供的影响量与4.2.1.1中m对完全相同，可参考其评定方法。查看第一份供试品的称取质量为0.10572g,以此数据进行评定，有：

u(m_供)=u(m_对)=5.773×10^-5 g

故得：

4.2.2.2评定V供的相对标准不确定度u_r(V_供)

由于V_供与V_对均为A级10mL容量瓶，且在同一实验室环境下使用，所以两者的不确定度来源相同，则有u(V_供)=u(V_对)；又因为V_供=V_对，所以有：

ur(V_供)=ur(V_对))

参考4.2.1.2，得：

u_r(V_供)=2.493×10^-3  (13)

4.2.2.3评定u_r(ρ_供)

由，且m_供和V_供不相关，得：

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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