1 测量方法

1.1仪器设备

(1)电子天平：

型号：德国SARTORIUSCP224S；最大量程：220g；实际分度值d=0.1mg，检定分度值e=1mg；被使用量程的MPEV=0.5mg。

(2)脆碎度检查仪

型号：PHARMAPTFE

1.2样品

汉森牌碳酸氢钠片

包装规格：100片/瓶；规格：每片0.5g。

1.3检测方法

依据《中国药典》2010年二部“附录XG脆碎度检查法”(P．附录89)[与2015版四部“0923片剂脆碎度检查法”(120页)相同]进行检测，各步骤如下：

图1 脆碎度检查流程图

①取供试品约6.5g，用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重。

②置圆筒中，转动100次取出，同法吹去粉末，精密称重。

③检查供试品，不得检出断裂、龟裂及粉碎的片，否则判为“不合格”。

④计算减失重量W_减失、和减失重量比值B(％)，减失重量比值不得超过1％。平行操作两份，以平均值报告测得值。测量重复性按10个平行样评定。

测量流程图如图1所示。

1.4测定结果

原始数据和测定结果如表1所示。

表1 脆碎度检验10份平行样测量原始数据及计算结果

1.5不确定度来源分析

考虑重复性后脆碎度检查中减失重量比值B'的不确定度来源因果图见图2：

图2 考虑重复性影响的不确定度来源因果图

其中．供试品经过脆碎度检查后减失的重量W_减失的不确定度来源因果图见图3。

2 测量模型

由“1测量方法”，B的计算公式见式(1):

图3 W_减失的不确定度来源因果图

式中：

B—脆碎度检查中减失重量比值(％)，无量纲；

W₁—供试品的重量，g;

W₂—供试品经过脆碎度检查后的重量，g；

W_减失—供试品经过脆碎度检查后减失的重量，W_减失＝W₁-W₂，g；

考虑测量重复性后，测量模型见式(2)：

B'＝B+R_B     (2)

式中：

B'—考虑重复性影响后的脆碎度检查中减失重量，％；

B—脆碎度检查中减失重量，％；

R_B—试样的测量重复性影响的修正值(其值视为零，不确定度非零)，％。

以式(2)作为评定不确定度的测量模型。

3合成标准不确定度表达式

由式(2)及不确定度传播律，各输入量不相关，得式(3)：

式中：

u_c(B')—考虑重复性影响后的脆碎度检查中减失重量比值B'(％)的合成标准不确定度，％；

u(B)—脆碎度检查中减失重量比值的标准不确定度，％；

u(R_B)—供试品试样的测量重复性的标准不确定度，％。

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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