1 测量方法

本例的工作目的是用高效液相色谱法测定指甲油中的甲醛含量；本文评定指甲油中甲醛含量的测量不确定度。
检验依据国食药监许(2011)96号文附件2化妆品中甲醛的检测方法。具体摘录如下：

2 方法提要

甲醛测定采用柱前衍生化法，甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色的2,4-二硝基苯腙，经高效液相色谱分离，紫外检测器在355nm波长下检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对甲醛的检出限为0.01ug，定量下限为0.052ug。取0.2g样品时，本方法对甲醛的检出浓度为0.001％，最低定量浓度为0.0052％。

5.1样品预处理

称取化妆品样品0.20g(精确至0.001g)，置具塞刻度管中，加乙腈水溶液(3.14)至2mL,涡旋2min,使混匀，以5000r/min转速离心5min，精密量取上清液1mL置5mL离心管中,加水2mL,涡旋30s，必要时以5000r/min转速离心5min,精密量取上清液1 mL置10mL 离心管中，加2,4-二硝基苯肼盐酸溶液(3.11)0.4mL,涡旋1min,静置 2min，加磷酸缓冲液(3.13)0.4mL，再加氢氧化钠溶液(3.12)约1.9mL调至中性，涡旋10s.然后加入4mL三氯甲烷(3.3),涡旋3min，以5000r/min转速离心10min，取三氯甲烷层溶液1mL置离心管中，以5000r/min转速离心10min，取三氯甲烷层溶液，作为色谱分析待测液，备用。

5.3甲醛标准曲线待测溶液的制备

精密量取5.2ug/mL、10.4ug/mL、52ug/mL、104ug/mL、208ug/mL 、260ug/mL系列标准工作溶液各1mL置5mL离心管中，加水2mL,涡旋30s，必要时以5000r/min转速离心5 min,然后精密量取上清液1mL置10mL离心管中，加2,4-二硝基苯肼盐酸溶液(3.11)0.4mL,涡旋1min，静置2min，加磷酸缓冲液(3.13)0.4mL，再加氢氧化钠溶液(3.12)约1.9mL调至中性，涡旋10s，然后精密加入4mL三氯甲烷(3.3),涡旋3min，以5000r/min转速离心10min，取三氯甲烷层溶液1mL置离心管中，以5000r/min转速离心10min，取三氯甲烷层，作为色谱分析待测液，备用。

7 计算

式中：

w(游离甲醛)—化妆品中游离甲醛的含量，％；

m—样品取样量,g；

ρ—代入标准曲线计算得到的样品待测液中甲醛的质量浓度，mg/mL；

V—样品定容体积，本方法为2mL。

化妆品中甲醛含量的评判标准以国家卫生部颁布《化妆品卫生规范》(2007年版)评判，甲醛含量应≤0.2％。

1.1仪器试剂及环境

1.1.1仪器设备

(1)高效液相色谱仪

型号：waters 2695，经检定合格；

(2)电子分析天平

型号：METTLER TOLEDO MS204S/01；最大量程：200g；分度值：d=0.1 mg；检定分度值：e=10d=1mg，最大允差：0g～50g量程为±0.5mg。

(3)移液管：规格分别为2.5mL、2.0mL、1.0mL、5.0mL(均为A级)；

(4)移液枪；

(5)离心机；

(6)涡旋震荡器。

1.1.2试剂

甲醛标准物质：中国计量科学研究院制(批号：12002)，含量为10.1mg/mL;2.4-二硝基苯肼；三氯甲烷；盐酸；磷酸氢二钠；磷酸二氢钠；盐酸；甲醇；乙腈；实验用水：去离子水。

1.1.3实验环境温度

实测：23℃～26℃。

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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