北京普天同创生物科技有限公司
1.3计算公式
依据《化妆品卫生规范》(2007年版),并依据GIG 3102.8-1993中8-12的规定,汞的质量分数选用符号w汞。
样品中汞的质量分数为:
式中:
w汞—为样品中汞的质量分数,mg/kg;
m试样—为代入标准曲线计算得到的试样中汞的质量,ug;
m空白—为代入标准曲线计算得到的空白样中汞的质量,若其值为正数,则代入公式计算,若为负数,则按m空白=0处理,ug;
F样—为样品消解过程中体积的稀释倍数,本例中稀释倍数为100000(=10mL/1mL×100mL/1mL×100mL/1mL),无量纲;
m取样—为样品取样量,g。
式(1)中,m试样和m空白应用标准曲线法求得:
用冷原子吸收法测定编号为S0~S6的标准溶液,拟合出一条“汞的含量(质量—吸收度值”的工作曲线,方程为:
A标=B1标m标+B0标 (2)
式中:
m标—标准溶液中汞含量(质量),ug;
A标—标准溶液的吸收度值,无量纲;
B1标—标准曲线的斜率,1/ug ;
B0标—标准曲线的截距,无量纲。
由式(2)移项并变量代换,可得:
式中:
A试样—试样溶液的净吸收度值,无量纲。
式(3)中其他符号含义见式(1)和式(2)。
同理可得:
式中:A空白—空白样溶液的净吸收度值,无量纲。
式(4)中其他符号含义见式(1)和式(2)。
1.4测定
祛斑美白霜样品按上述操作流程,平行测定两份,按标准曲线法计算测得试样汞含量及按式(1)计算的样品汞含量测量值如表1所示,标准曲线方程:A标=2.0309m标+0.005。本次检验中,空白试液的吸收度代入标准曲线计算得到的汞含量(质量)是负数,为:-0.00197mg,依同行共识按m空白=0处理。
表1 两份平行样品汞含量测得值
样品信息为:医圣天下无斑美白祛斑霜,批号:CC020404。
标准曲线按以下方法获得:
S0~S6汞系列标准溶液按上述操作流程,每个标准溶液各进样三次,测得结果如表2所示:
表2 汞系列标准溶液各浓度下测得的吸收值
以系列标准溶液中汞含量(质量)。标为横坐标、以其对应的吸收度平均值A标为纵坐标,做标准曲线,如图2所示:
图2 汞系列标准曲线图
得到标准曲线的方程为:
A标=2.0309m标+0.005 (5)
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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