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测定食品中的总灰分

发布时间:2014-07-31 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:925

一、案例

灰分是衡量小麦粉加工精度的一项指标,通过灰分的高低可以直接评价一种小麦粉质量的好次,在生产方便面专用粉时,灰分则是小麦粉分级定等的一个硬性指标,如果灰分超出标准,所供的小麦粉就会被按比例进行降级、降等,甚至被拒收,所以应该控制好小麦粉中的灰分含量,在保证灰分含量合格的前提下最大限度地提高出粉率。

二、选用的国家标准

GB/T 5009.4—2003食品中灰分的测定——灼烧称重法。

三、测定方法

1.样品预处理

(1)液体样品(果汁、牛乳等) 准确称取适量试样于已知质量的瓷坩埚(或蒸发皿)中,置于水浴上蒸发至近干,再进行炭化,以防止直接炭化样品,造成溅失。

(2)含水分较多的样品(果蔬、动物组织等) 先制备成均匀的试样,再准确称取适量试样于已知质量的坩埚中,置烘箱中干燥,再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。

(3)水分含量较少的固体试样(谷类等)取适量粉碎均匀试样于已知质量的坩埚中进行炭化。

(4)脂肪含量高的样品 制成均匀试样后 准确称取后先提取脂肪,再将残留物移入已知质量的坩埚中,进行炭化。

2.测定

(1)坩埚恒量取大小适宜的坩埚用1:4的盐酸煮1~2h,洗净晾干后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号,然后将坩埚置于马弗炉内,在(550±25)℃下灼烧0.5h,冷却至200℃以下后,取出放入干燥器内冷却至室温,准确称量,反复灼烧至恒量(两次称量之差不超过O.5mg)。

(2)炭化准确称取预处理过的样品2~3g置于电炉或煤气灯上进行炭化,半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。炭化是为了防止灼烧时,高温使试样中的水分急剧蒸发造成试样飞扬;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀逸出;也防止直接灰化,出现炭粒被包住,灰化不完全的现象;对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品),可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。

(3)灰化将炭化好的样品及坩埚置于(550±25)℃灼烧4h,冷却至200℃以下后取出放入干燥器中冷却30min,在称量前如灼烧残渣中有炭粒,向试样中滴入少许水润湿,使结块松散,蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全,准确称量,重复灼烧至前后两次称量不超过0.5mg为恒量。

3.结果计算

X=m1-m2/m3-m2*100

式中 X——样品灰分含量,g/lOOg;
m1——坩埚和灰分的质量,g;
m2一坩埚的质量,g;
m3——坩埚和试样的质量,g。
4.试剂
①1:4盐酸溶液。
②0.5%氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。
③36%过氧化氢。
④辛醇或纯植物油。
5.实验仪器
①马弗炉。
②分析天平。
③石英坩埚或瓷坩埚。
④干燥器。

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