北京普天同创生物科技有限公司
食品经过灼烧后残留的无机物质称为灰分。将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,其中的有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水蒸气等形式逸出,而无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。
本法摘自GB/T 5009.4—2003,适用于各种食品中总灰分的测定。
(二)注意事项
①选择操作条件时,应注意以下几点。
a.样品的取样量由灼烧后得到的灰分量为10~lOOmg来决定。通常是乳粉、豆粉、麦乳精、调味品、海产品等取l-2g;谷类制品、肉类制品、糕点、牛乳等取样3-5g;蔬菜及制品、砂糖及制品、淀粉及制品、蜂蜜、奶油等取5~lOg;水果及制品取20g;油脂取50g。
b.灰化温度一般在500-600℃,多数样品以在(525±25)℃为宜,对于不同食物的灰化温度一般选择是:鱼类及海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550℃;水果、果蔬及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525℃;奶油不大于500℃。
c.灰化时间以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无炭粒存在并达到恒量为止,一般需2~5h。但对于含铁量高的样品灰化后,残灰呈褐色;含锰、铜高的样品,残灰呈蓝绿色,所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。有些样品有规定的灰化时间,如谷物饲料和茎秆饲料,要求在600℃灰化2h。
d.灰化坩埚通常用瓷坩埚,它耐高温、耐酸、价格低,但耐碱性差,多次使用比较难以恒量。可根据情况选择铂坩埚或石英坩埚。
②灰化中需要加快灰化速度,可用以下方法进行。
a.添加助灰化剂,如加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂,镁盐随着灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免炭粒被包裹,可大大缩短灰化时间,但此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁(Mg0)的量。
b.添加惰性不溶物,如氧化镁、碳酸钙等,使炭粒不能被覆盖,便于灰化的进行,但需要做空白试验。
c.经过初步灼烧,将坩埚取出冷却后,沿容器边缘加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒量,利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速炭粒的灰化。
d.也可以将有炭粒出现的坩埚冷却后加少量水溶解炭粒表面的盐膜,使被包裹的炭粒重新游离出来,蒸发水分后,再灰化。
③预处理后的样品,在炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时,因高温引起试样中的水分急剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下溢出坩埚。
④把坩埚放入马弗炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。并且灼烧后的坩埚在炉口应冷却到200℃以下再移入干燥器中,避免热对流作用造成残灰飞散。
⑤由干燥器内取出坩埚时,开盖恢复常压后,应该使空气缓缓流入,以防因内部成真空造成残灰飞散。
⑥灰化后所得残渣可留作钙、磷、铁等无机成分的分析时使用。
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