北京普天同创生物科技有限公司
4 标准不确定度的评定
4.1评定u(S)
4.1.1求ur(V)
药材膨胀后的体积产生的不确定度,包括多个膨胀度管的校准容量分散性、温度和读数重复性带来的不确定度,认为线性叠加。
4.1.1.1评定膨胀度管校准容量分散性引入的标准不确定度u1(V)
由1.2.2,10支膨胀度管的校准容量的标准差为s= 0.0740mL。实际检验取三个平行样的平均值报告测得值,故:
4.1.1.2温差引起的供试品体积的标准不确定度u2(V)
测量膨胀度室实验温度基本保持25.0℃ ,膨胀管校准温度为20.0℃,温差为5.0℃,水的体积热线胀系数为2.1×10-4℃-1,估计供试品的体积热线胀系数为水的10倍(查无资料,本实验室又缺少检测供试品体积热线胀系数的条件,此处仅凭经验估计)。假设温度引起供试品体积变化是矩形分布,供试品膨胀体积约为5mL,因此产生的标准不确定度为:
4.1.1.3评定肉眼读数引起的体积示值的重复性标准不确定度u3(V)
用同一膨胀度管加水至5.0mL,称液体重量,重复10次,称取的重量(m)为5.1233g、5.1233g、5.1232g、5.0850g、5.0895g、5.1153g、5.0911g、5.0964g、5.0909g、5.0945g。实验水温为21.3℃,查JJG 196-2006《常用玻璃量器》,硼硅玻璃温度修正系数K(t)为1.00311 mL/g,故膨胀管实际容量Vi(20)=m·K(t),即上述10次操作的实际容量分别为5.1392mL、5.1392mL、5.1391mL、5.1008mL、5.1053mL、5.1312mL、5.1069mL、5.1122mL、5.1067mL、5.1103mL,平均值为=5.11909mL。实验以单次读数为测量值,按Bessel公式计算,则体积读数的重复性引起的标准不确定度为:
4.1.1.4计算ur(V)
依据4.1.1,取V≈5mL,结合式(4)、式(5)、式(6),得:
4.1.2求ur(W')
供试品称取量W'的不确定度来源,主要来自电子天平的测量分散性,电子天平的不确定度来源主要考虑两项为允许误差和重复性限(含长期变化量),其标准不确定度为u充差(W')和u重复性(W'),线性叠加。
4.1.2.1天平允差引起的标准不确定度u允差(W')
查电子天平检定证书和检定规程,0g~50g量程段的示值允差为±0.05g,此处依据允差值按矩形分布计算,标准不确定度分量u充差(W')为:
4.1.2.2天平重复性引起的标准不确定度u重复性(W')
查电子天平检定规程,0g~50g量程段的重复性最大允差限为0.05g,按矩形分布计算,标准不确定度分量u重复性(W')为:
计算u(W'):
4.1.2.3计算ur(W')
正常检验取3份平行样的数据平均值,此例取表2中前3份测量值的平均值,即W'平均=1.02g,则:
4.1.3评定ur(H')
H'=1-H;u(H')=u(H),ur(H')=ur(H)。由1.3③得,水分测得值为H为7.4%,(扩展不确定度U=0.066%,k=2),则:
由式(2)和不确定度传播律(特殊形式),结合式(8)、式(12)、式(13),得:
4.1.4计算u(S)
u(S)=ur(S)×5=0.0418×5.5mL/g=0.230mL/g (15)
4.2评定u(Rs)
按正常检验时,只做3份平行样,以平均值报告检验结果。为提高自由度(增强可靠性),取10份平行样做A类标准不确定度的预评估,原始数据见表2。
由于正常做膨胀度检验时,只做3个平行样,故:
相关链接:车前子膨胀度的测量不确定度评定——测量模型与不确定度来源分析
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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