本例被测量为藻油软胶囊样品中藻油酸价。

1.1实验条件

1.1.1仪器设备

①分度值为0.1mg的电子天平；

②10mL滴定管：A级；

③50mL移液管：A级；

④100mL容量瓶：A级。

1.1.2试剂

①氢氧化钠标准滴定溶液(理论浓度cNaoH=0.1mol/L)，实际浓度0.1019mol/L(U＝2.2×10^-4mol/L，k=2)；

②乙醚-乙醇混合液(2+1);

③酚酞指示液；

①供试样品：藻油软胶囊。

1.1.3实验室温度

实测温度：20.3℃～21.7℃。

1.2测定方法与不确定度来源分析

1.2.1测定方法

按国标GB. T 0009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》“4.1酸价”的规定测定，又引用GB/T 0009.06-2003《糕点卫生标准的分析方法》“4.3酸价”的规定，改用氢氧化钠标准溶液滴定，系数仍乘以56.11。

基本测定方法：取藻油软胶囊样品若干，去胶囊，取内容物，混匀，为试样。称取约3.00g混匀试样(平行操作两份)，置于250mL锥形瓶中，加50mL(50mL量筒)乙醚-乙醇混合液(2+1)。振摇试样完全溶解。加入酚酞指示液2～3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/L)精密量取0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液50mL，至100mL量瓶中,加水稀释至刻度，摇匀，即得)滴定至微红色时，且0.5min不褪色为终点。

测量流程如图1所示：

图1 酸价测定流程

实际操作的各步骤如下：

①用A级单标移液管吸取0.1mol/L (cNaoH)氢氧化钠标准滴定液(摩尔浓度校正系数F₁=1.019,U=2.210^-4mol/L)50mL(V₁)，置100mL A级容量瓶(V₂)中，加水稀释至刻度，制成0.05mol/L氢氧化钠标滴定液。

②用实际分度值为0.1mg的电子天平精密称取供试品两份，取样量m分别为3.0046g、3.0011g,置250mL锥形瓶中。

③用50mL量筒加入50mL乙醚-乙醇混合液，振摇使试样完全溶解。

④用0.05mol/L氢氧化钠滴定液滴定，用酚酞指标剂指示终点，两份样品消耗的滴定液体积V分别为0.65mL、0.60mL。

⑤两份样品测定结果X分别为0.6185mg/g、0.15716 mg/g，平均值为0.59505mg/g。

以第一个平行样为例，计算过程如下：

式中：

CKOH—氢氧化钾标准滴定液的实际浓度，mol/L。

其他符号含义见上“实际操作的各步骤”。

1.2.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示，见图2、图3，图中符号与下文式(2)、式(3)相同。

图2  考虑复现性后酸价X₁ 的不确定度来源因果图

图3 酸价X的测量不确定度来源因果图

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文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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