1.1测量方法

测量方法依据进FT标准JZ20090011和《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H水分测定第二法(甲苯法)测定(附录52页)(与《中闲药典》2015版通则0832项相同，见其第104页)。

仪器设备：

①电子分析天平：型号：METTLER TOLEDO XS205

最大量程：81g/220g，实际分度值：d=0.01mg/0.1mg，所使用量程的MPEV=e=0.1mg/1mg；

②5mL水分测定管(见图1)：使用前清洗干净并置烘箱中烘干待用MPEN=0.05mL;

③250mL量筒，只做容器使用：使用前清洗干净并置烘箱中烘干待用：

④500mL的短颈圆底烧瓶(见图1)：使用前清洗干净并置烘箱中烘干于待用：

⑤直形冷凝管(见图1中C)：使用前清洗十净并置烘箱中烘干待用。

⑥电热套：可控温。

⑦玻璃珠：使用前清洗干净并置烘箱中烘干待用。

⑧温湿度计：编号：Z1068

试剂：

甲苯：分析纯(A.R.)，批号：20140402-2，生产厂家：广州化学试剂厂。

实验环境温度、湿度；21℃/61％。

测量流程如图2所示。

操作步骤：

①取供试品先破碎使其直径和长度为3mm以下颗粒，然后精密称取破碎后供试品质量W约7g，置干燥的圆底烧瓶中(见图1中A)，倾斜烧瓶沿壁放入数粒玻璃珠；

②用干燥的量筒加入甲苯约200mL;

③连接仪器．自洁净十燥的冷凝管(见图1中C)顶端加入甲苯直至充满B管的狭细部分(见图1中B)，通冷凝水；

④将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯沸腾时，调节温度使馏出速度为每秒2滴：

⑤待水分完全馏出，即测量管刻度部分(见图1中B)的水量不再增加时，将冷凝管内部用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5min，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离。

图1 甲苯法仪器装置

图2 测量流程

⑥读数(B管示值为V)，按计算公式计算，供试品的含水量。

测定结果：

十份平行试样的测定数据见表1，正常检验水分测定以一份试样的测定结果为测得值。

表1 正露丸水分测定数据

1.2不确定度来源分析

不确定度来源用因果图表示。见图3和图4。两图中四个主要不确定度来源的符号表示的含义与测量模型式(1)和式(2)一致。

图3 加入SR后S'水分的不确定度来源因果图

图4 水分测定的不确定度来源因果图

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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