1 测量方法

1.1试验条件

单元素镉标准溶液(1000ug/mL)；原子吸收光谱仪-石墨炉法(型号：Thermo ICE3500)；电子分析天平(型号：METTLER TOLEDO ME204，最大量程：220g，实际分度值：0.1mg，使用的量程段MPEV=0.5mg)；微波消解仪(型号：CEM Marsh)；单标线吸量管(两个，均为A级1 mL，用于配置标准溶液)、单标线吸量管(A级2mL，用于配置标准溶液)、单标线容量瓶(三个，均为A级100mL，用于配置标准溶液)、单标线容量瓶(A级25mL，用于配置供试品溶液);2％硝酸溶液；水。

1.2测定方法及程序

按《中国药典》2010年版第一部“甘草重金属及有害元素”(P.80)与《中国药典》2015年版一部“甘草重金属及有害元素”基本相同)(P.86)照“附录Ⅸ B铅、镉、砷、汞、铜测定法”(附录P.48)与《中国药典》2015年版四部“2321铅、镉、砷、汞、铜测定法”项相同)(P.205)的方法测定。用不同质量浓度镉标准溶液系列拟合“吸收度-镉溶液浓度”标准曲线，取供试品溶液测定吸光度，仪器自动从标准曲线方程计算试样中镉的含量并显示示值，读取示值计算样品中镉含量的测得值。

测量流程如图1所示。

实际操作的各步骤如下：

①用1mL单标线吸量管(A级)吸取单元素镉标准溶液(1000ug/mL，扩展不确定度U=4ug/mL,k=2)1mL，置100mL容量瓶(A级)中，用2％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，用1mL单标线吸量管(A级)精密吸取上述溶液，置100mL容量瓶(A级)中，用2％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，再用2mL单标线吸量管(A级)精密吸取上述溶液，置100mL容量瓶(A级)中，用2％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，得镉的标准使用液(2ng/mL)100mL。②取镉的标准使用液(2ng/mL)适量放进仪器的测量杯，由仪器自动配制成0ng/mL、0.4ng/mL、0.8ng/mL、1.2ng/mL、1.6ng/mL、2.0ng/mL镉含量系列标准溶液。根据预试验甘草中镉的含量比较低，且如果按《中国药典》2010年版第一部“附录ⅨB铅、镉、砷、汞、铜测定法”将镉标准溶液制成0ng/mL、0.8ng/mL、2ng/mL、4ng/mL、6ng/mL、8ng/mL的系列标准溶液，必定超过测量的线性范围，故调整线性范围，把镉标准溶液制成0ng/mL、0.4ng/mL、0.8ng/mL、1.2ng/mL、1.6ng/mL、2.0ng/mL系列溶液，使最终结果更加准确。

图1 测定甘草中镉含量的流程

③用配有镉空心阴极灯的石墨炉法原子吸收分光光度计，逐一测定镉含量系列标准溶液的吸光度，吸光度结果见表1:

表1 镉含量系列标准溶液的吸光度

仪器自动根据以上不同浓度下测得的吸光度拟合成标准曲线回归，标准曲线方程见式(1)：

A_标=B_1标ρ_标＋B_0标=0.1155_ρ标＋0.182         (1)

标准曲线见图2：

图2 标准曲线

④取甘草样品粗粉0.5g，精密称定，两份平行样品分别为0.4905g、0.5092g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，提前浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)，消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色整齐挥尽，并继续缓缓浓缩至2mL～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，离心，制成样品溶液，同时制备试剂空白溶液。

⑤精密吸取供试品溶液与空白溶液各15uL，在配有镉空心阴极灯的石墨炉原子吸收分光光度计(仪器自动)测定，空白试样吸光度为0.0199，两份平行甘草试样吸光度分别为：0.0585、0.0622。

⑥按拟合标准曲线方程算出甘草试样中镉的含量(浓度)，空白试样为0.0147ng/mL,两份平行甘草试样分别为0.3489ng/mL、0.3810ng/mL，平均为0.3650ng/mL，人工计算甘草样品中镉的含量(取表4中前两个平行样)分别为0.0170mg/kg、0.0180mg/kg,平均值为0.0175mg/kg。

相关链接：高效液相色谱法检测油中苯并(a)芘含量的测量不确定度评定——计算合成标准不确定度数值

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。