4.1.2评定ρ_空的标准不确定度u(ρ_空)

由4.1.1算得：S_R=0.00273

又由1.2知空白试样中镉含量：ρ_空=0.0147ng/mL,故：

将式(11)、式(12)、式(15)及n_1空＝1、n₂=18、B_1标=0.1155代入式(9)，得：

4.1.3计算u_r(ρ_样-空)

由于ρ_样-空=ρ_样-ρ_空=0.3650ng/mL 0.0147ng/mL=0.3503ng/mL，忽略相关性，得：

4.2评定V的标准不确定度u_r(V)

u_r(V)不确定度来自样品前处理中的25mL容量瓶定容，25mL容量瓶(A级)的不确定度来源主要考虑容量允许误差及温度影响线性叠加。

查JJG 196-2006《常用玻璃量器》，容量为25mL的容量瓶(A级)容量允许误差为±0.03mL，认为服从矩形分布，则：

本次测量过程实验室温度为25℃，容量瓶定标温度为20℃，由于液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，可只考虑液体的体积膨大，认为供试品的体积膨胀系数与水接近，水的体积膨胀系数为0.00021℃^-1，因此产生的体积增量为25mL×0.00021℃^-1×5℃=0.0262(mL)，假定体积变化服从矩形分布，则：

4.3评定m的相对标准不确定度u_r(m)

样品取样量m的标准不确定度u(m)主要影响量有天平最大允许误差和天平测量重复性，两项影响线性叠加。

其他因素如天平的分辨率，空气浮力等影响微小，认为含于X的测量重复性中。

查天平校止证书JJG 1036-2008《电子天平》，所用天平合格。u(m)使用最大允许误差绝对值(MPEV)作B类评定。本例称量值均为约0.5g，已知0g～50g的称量范围MPEV=0.5mg，认为服从矩形分布。

查天平校正证书JJG 1036-2008《电子天平》0g～50g的称量范围重复性限为0.5mg，认为服从矩形分布。

则：

4.4评定X的标准不确定度u(X)

由1.2知，计算甘草样品中镉的含量平均为0.0175mg/kg，则：

u(X)＝X·u_r(X)＝0.0175mg/kg×0.0986＝0.00173mg/kg         (28)

4.5评定R的标准不确定度u(R)

u(R)由对10份甘草进行镉含量重复测量取得，数据见表4，采用A类评定。

表4 10份甘草镉含量重复测量数据

表4中重复测量数据经格拉布斯检验，无离群值。

10次测量平均值=0.0169mg/kg

单次测量的标准差：

平行取样2份，则标准不确定度为：

相关链接：原子吸收法测定甘草中镉含量的测量不确定度评定——标准不确定度评定（一）

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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