1 测量条件方法及测量数据

1.1仪器与试剂等试验条件

1.1.1仪器设备

①电子天平(20141087) :型号：CPA225D，使用量程的最大秤量：100g，在0g～50g称量范围，允差绝对值为：0.05mg，重复性限为：0.05mg。

②电子天平(20141088) :型号：CPA225D，使用量程的最大秤量：220g，在0g～50g称量范围，允差绝对值为：0.5mg，重复性限为：0.5mg。

③高效液相色谱仪：(20110464)型号：Alliance 2998，定量重复性≤3.0％。

④玻璃量器：经校准的移液管(5mL,B级)；

经校准的容量瓶(10mL、50mL、100mL，均为B级)。

1.1.2标准物质

黄芩苷(中国药品检定研究院，含量：93.3％，批号：201318)。

1.1.3实验室环境温度

25℃～26℃。

1.2测定方法与测得值

1.2.1检验依据

依据《中国药典》2010年版第一增补本一部防风通圣丸【含量测定】(第176页)[与《中国药典》2015年版一部防风通圣丸【含量测定】(第889页)相同]。

含量测定按《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D高效液相色谱法(附录36页)[与《中国药典》2015年版四部通则0512高效液相色谱法(第0 '9页)相同]。

1.2.2检测方法

1.2.2.1色谱条件

仪器：Alliance 2998高效液相色谱色谱仪。

色谱柱：Agilent TC C184.6×250mm, 5.0um。

流动相：甲醇-0.2％磷酸溶液流动相(见表1)。

表1 甲醇-0.2%磷酸溶液流动相

流速：0.8mL/min。

检测波长：280nm。

1.2.2.2测量流程图

测量流程图如图1所示：

图1 测量流程

1.2.2.3测量步骤

本例含量测定依据《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ D，按实验室实际情况，方法稍有改动。被测量为防风通圣丸中黄芩苷含量(mg/g)，限度为：“本品每1g含黄芩以黄芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)计，不得少于6.1mg”。

测量步骤如下：

①对照品溶液的配制：取黄芩苷对照品(中国药品检定研究院，含量：93.3％，批号201318)①10.67mg,②10.16mg，分别置10mL容量瓶中，加入70％甲醇溶解并定容，再分别精密量取5mL置10mL容量瓶中，70％甲醇定容即得。

②供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取0.5g，精密称定，精密加入70％甲醇50mL，密塞，称定重量，超声处理(功率240W，频率45kHz)30min，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

③测定：分别精密吸取对照品溶剂与供试品溶液10uL，注入液相色谱仪，测定，即得。样品试液测量两次，分别计算样品中黄芩苷含量，取两次含量平均值报告测得值。为获得重复性预评估数据，本例测量10个平行样，数据见表1，本例以第1个平行样报告测得值。

④计算测得值：

本例为方便计算，防风通圣丸中黄芩苷含量X按第2节式(10)计算(与《中国药典》一致)，评定X的标准不确定度时，按式(7)评定。计算结果见表2和表3。

表2 对照品及供试品的测量数据

表3 供试品10个平行样原始数据及测得值

相关链接：浊度法测定硫酸小诺霉素注射液效价的测量不确定度评定——报告测量结果

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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