北京普天同创生物科技有限公司
4 不确定度分量评定
4.1评定样品中黄芩苷含量的标准不确定度u(X)
评定不确定度时,X由式(7)确定,参考JJF 1135-2005式(2)、式(13),认为各输入量不相关,采用相对标准不确定度计算:
式中:
ur(X)—为样品中黄芩苷含量的相对标准不确定度,无量纲;
ur(WS)—为对照品取样量的相对标准不确定度,无量纲;
ur(WT)—为供试品取样量的相对标准不确定度,无量纲;
ur(AT)—为供试品峰面积的相对标准不确定度,无量纲;
ur(As)—为对照品峰面积的相对标准不确定度,无量纲;
ur(VT)—为供试品稀释体积的相对标准不确定度,无量纲;
ur(WS)—为对照品稀释因子的相对标准不确定度,无量纲;
ur(ws)—为对照品含量的相对标准不确定度,无量纲。
4.1.1评定对照品取样量的相对标准不确定度ur(WS)
urel(Ws)由天平允差引起的标准不确定度u1(WS)和天平重复性限(含长期影响量)影响的标准不确定度 u2(WS)方和根合成。
4.1.l.1评定u1(Ws)
对照品取样量约为10mg,查CPA225D电子天平(仪器编号:20141087)检定证书,最大秤量为100g,0g~50g称量范围的允差绝对值为0.05mg,认为服从矩形分布:
4.1.1.2评定u2(Ws)
依据JJG 1036-2008规定:“5.5.2重复性:同一载荷多次称量结果间的差值,不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值。”
0g~50g称量范围的的重复性限为0.05mg,认为服从矩形分布:
4.1.1.3评定ur(Ws)
因为u(WS)由两个分量方和根合成,取两次取样平均值,WS=10.67g,故:
4.1.2供试品取样量的相对标准不确定度ur(WT)
u(WT)由天平允差引起WT的标准不确定度u1(WT)和天平重复性限引起的标准不确定度u2(WT)方和根合成。
4.1.2.1评定u1(WT)
供试品取样量约为0.5g,查CPA225D电子天平(仪器编号:20141088)检定证书,最大秤量为220g,0g~50g称量范围的允差绝对值为0.5mg,认为服从矩形分布:
4.1.2.2评定u2(WT)
依据JJG 1036-2008规定:“5.5.2重复性:同一载荷多次称量结果间的差值,不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值。”
量程为0g~50g的重复性限为0.5mg,认为服从矩形分布:
4.1.2.3评定ur(WT)
因为ur(WT)由两个分量方和根合成,WT≈0.5×103 mg,故:
4.1.3评定ur(AS)
依据JJG 705-2014,使用二极管阵列检测器的定量测量重复性不超过3.0%,这是一个包含长期变动性的相对限量指标,认为服从矩形分布:
4.1.4评定ur(AT)
同4.1.3,则:
相关链接:防风通圣丸中黄芩苷含量的测量不确定度评定——测量模型及不确定度来源分析
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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