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氧化还原铈量法及其应用

发布时间:2018-11-03 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2535

钵量法也称为硫酸铈法是以四价铈Ce(IV)为标准溶液的氧化还原滴定法。半电池反应为:

因Ce4+易水解,不适合在中性及碱性介质中滴定,滴定应在酸性溶液中进行,可测定能与Ce(Ⅳ)反应的还原性物质。

Ce4+标准溶液可用硫酸铈Ce(SO4)2硫酸铈铵(NH4)2Ce(SO4)3·2H2O或硝酸铈铵(NH4)2Ce(NO3)6配制。其中最常用硫酸铈,故也称为硫酸铈法。

5.4.5.1硫酸铈法的特点

硫酸铈法的特点如下:

①硫酸铈易纯化,可用直接法配制标准溶液。若需标定Ce4+溶液,可用草酸钠、三氧化二砷硫酸亚铁等作基准物质,标定常在H2SO4介质中进行。

②硫酸铈标准溶液稳定性好,久置甚至加热煮沸均不引起浓度变化。

③反应机制简单,副反应少,Ce4+还原为Ce3+,只有一个电子转移,无中间价态的产物形成。

④选择性高,可在盐酸溶液中直接滴定一些还原剂,而Cl-和大多数有机物无干扰。

因Ce4+呈黄色,Ce3+无色,可作为自身指示剂,但灵敏度不高,常用邻二氮菲亚铁作指示剂。铈量法可直接测定一些金属的低价化合物、过氧化氢及某些有机还原性物质等,常用于硫酸亚铁、硫酸亚铁糖浆等药物的测定。

5.4.5.2应用实例

酒石酸、甲酸混合液的分析

在4mol/L HC1O4中,酒石酸按下式被Ce4+氧化:

在3 mol/L H2SO4溶液中,酒石酸按下式被Ce4+氧化:

在HC1O4中,甲酸不被Ce4+氧化,而在H2SO4溶液中可以被氧化:

因此,可取一定体积的试样,在3 mol/L H2SO4 条件下,加入一定量过量的Ce4+标准溶液,煮沸1h,然后用Fe2+标准溶液回滴剩余的Ce4+;另取同样的试样,在4 mol/L HClO4条件下,加入一定量过量的Ce4+,放置15 min,然后用Na2C2O4标准溶液回滴剩余的Ce4+。根据反应所表示的计量关系和Ce4+、Fe2+、Na2C2O4三种标准溶液的用量,即可计算出酒石酸甲酸各自的浓度。

文章来源:《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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