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测定食品中的还原糖方法

发布时间:2014-08-04 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1493

一、案例

还原糖是果汁及饮品中较重要的参数之一,其含量的多少是水果原汁的表征指标,该指标可以衡量果汁饮品中原果汁含量的多少,以及鉴别果汁饮品的真伪,因此快速准确地测定果汁饮品中的还原糖,对果汁饮品的质量控制、果汁饮料的食品安全及果汁饮品质量体系标准的建立具有重要的意义。果汁饮品中的还原糖主要来自水果原汁中的果糖、葡萄糖、山梨糖醇等。还原糖是指具有还原性的糖类,包括葡萄糖、果糖、乳糖和麦芽糖分子中含有游离的醛基和游离酮基的糖;其他双糖(如蔗糖)、三糖乃至多糖(如糊精、淀粉等),其本身虽然不具还原性,但可以通过水解而生成相应的还原性单糖,通过测定水解液的还原糖含量可以求得样品中相应糖类的含量,还原糖的测定是一般糖类定量的基础。

二、选用的国家标准

GB/T 5009.7—2003食品中还原糖的测定——直接滴定法。

三、测定方法

1.样品处理

(1)乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类(雪糕、冰淇淋、豆乳等) 固体样品2.50~5.00g(液体样品25.O0~50.OOml),置于250mL容量瓶中,加50mL水摇匀,分别缓慢加入5mL乙酸锌和5ml铁氰化钾溶液,加水定容后混匀,静置30min沉淀,过滤,弃去初滤液,收集滤液待测。

(2)含酒精的饮料 样品100mL,置于蒸发皿中,用1mol/l。氢氧化钠溶液中和至中性,水浴蒸发至原体积的1/4后,移入250mL容量瓶中,加水定容待测。

(3)淀粉含量高的食品 样品10.00~20.00g,置于250mL容量瓶中,加200mL水,45℃水浴中加热lh,时时振摇,冷却后加水定容,混匀,静置,沉淀,吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中,慢慢加入5mL乙酸锌和5mL铁氰化钾溶液,加水定容后混匀,静置30min沉淀,过滤,弃去初滤液,收集滤液待测。

(4)含CO2的饮料(汽水) 样品lOOmL,置于蒸发皿中,水浴除去二氧化碳后,移入250mL容量瓶中,用蒸馏水洗涤蒸发皿,洗液并入容量瓶中,加水定容后,待测。

2.碱性酒石酸铜溶液标定

准确吸取碱性酒石酸铜甲液和碱性酒石酸铜乙液各5mL置于250mI。锥形瓶中,加水lOmL和玻璃珠数粒,预先从滴定管中滴加约9mL葡萄糖标准溶液,加热在2min内沸腾,保持沸腾1min,在沸腾状态以0.5滴/s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至蓝色溶液刚好褪去为滴定终点,记录葡萄糖标准溶液消耗的总体积,平行操作三次,取平均值。

计算10mL酒石酸铜溶液(甲液、乙液各5ml)相当于葡萄糖的质量。

A--ρv

式中 A——1OmL碱性酒石酸铜溶液(甲液、乙液各5mL)相当于还原糖的质量,mg;
ρ——一葡萄糖标准溶液的浓度,mg/mL;
w——标定时平均消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL。

3.样品溶液预测定

准确吸取碱性酒石酸铜甲液和碱性酒石酸铜乙液各5mL置于250ml锥形瓶中,加水lOml和玻璃珠数粒,加热在2min内沸腾,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样液,滴定时始终保持溶液呈沸腾状态,待溶液蓝色变浅时,以0.5滴/s的速度继续滴定,至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样品溶液消耗的总体积。

4.样品溶液测定

准确吸取碱性酒石酸铜甲液和碱性酒石酸铜乙液各5mL置于250mL锥形瓶中,加水lOmL和玻璃珠数粒,从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液,加热在2min内沸腾,在沸腾状态以0.5滴/s的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至蓝色溶液刚好褪去为滴定终点,记录葡萄糖标准溶液消耗的总体积,平行操作三次,取平均值。

5.结果计算

X=A/m*V/250*1000*100

式中x—试样中还原糖(以葡萄糖计)的含量,g/100g;
m——样品质量,g;
A——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖(以葡萄糖汁)的质量,mg;
V——测定时平均消耗样品溶液的体积,mL;
250——样品溶液的总体积,ml。

6.试剂

(1)碱性酒石酸铜甲液 15g硫酸铜(CuS04·5H2O为)及0.05g次甲基蓝,溶于水,稀释至1000mL。

(2)碱性酒石酸铜乙液 50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水,再加4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,储存于橡皮塞玻璃瓶中。

(3)乙酸锌溶液 21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至lOOml。

(4)亚铁氰化钾溶液(106g/l) 称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解稀释至100mL。

(5)lg/L葡萄糖标准溶液 取1.0000g于(96±2)℃干燥2h,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,加入5mL盐酸,用水定容,此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。

7.仪器

①碱式滴定管:25mL。

②可调式电炉:带石棉板。

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