12.1概述

通过前面内容可知，定量分析测试工作的步骤包括：试样的采集、制备、分解、中间处理、分析方法的选择、定量测定、数据处理及分析结果的评价等。其中中间处理步骤，主要是对样品进行预处理，包括干扰组分的分离(或掩蔽)、微量或痕量待测组分的富集以及预测定，它是整个定量分析测试工作程序中十分重要且不可缺少的环节。

在实际的分析测试工作中，若面对的试样较单纯，所选用的方法和仪器的灵敏度也能达到测试的要求，那么，试样经过一般处理即可进行测定。但实际工作中往往面对的都是比较复杂的试样。例如，试样中有其他组分与待测组分共存，而且干扰待测组分的正常测定。此时可以采取控制测定条件或加人掩蔽剂等方法消除干扰。当上述措施不能奏效时，就需要事先将被测组分与干扰组分分离。若试样中待测组分含量太低，则必须在进行分离时同步进行富集，以提高待测组分的浓度。总之，经过这一步骤，一是可将被测组分从复杂体系中分离出来；二是将对测定有干扰的组分分离除去；三是将微量或痕量待测组分通过分离达到富集的目的。

因此，面对种类繁多、千变万化的实际样品，必须根据最后所选用的分析测量方法、样品的性质和数量、被测组分的含量、分析时间的要求以及对分析结果准确度的要求等，对试样进行预处理。

对分离的要求及分离效果的表示如下。

对分离的要求：①分离要完全，即共存杂质不干扰待测组分的测定；②被测组分损失小至可忽略；③分离方法简便，易操作；④分离效果好。特别需要注意的是，在分离操作过程中，不允许或必须避免目标组分的丢失、引入与目标组分相似的物质和干扰目标组分测定的组分。

分离效果的表示：分离的效果通常称为分离效率，即目标组分的回收率，必须要符合一定的要求。表12-1列出了不同目标组分含量对回收率的要求。

表12-1 目标组分含量对回收率的要求

12.1.1分离的类型

分离方法的分类有多种方式，但是有些分类方式并不十分严格。这是由于有些分离方法涉及两种或两种以上的机理；对有些分离方法的原理，至今尚不十分明了，因此仅供学习时参考。主要分类方式列于表12-2和表12-3中。

表12-2 按过程类型分类

表12-3 按分离机理分类

12.1.2分离的模式

每一种分离方式都经历了以下三个过程的单独、同时或依次进行的过程：化学转换；两相中的分配；相的物理分离。按照分配和相分离之间的关系来研究分离方法，就产生了多种分离模式。

12.1.2.1连续分离

这是一种极重要的分离技术，它包括了所有色谱技术。分馏也属一种连续分离技术。色谱技术是分离性质极为相似的物质的强有力手段。对于大多数色谱技术，分离与检测在线进行。

12.1.2.2间歇分离

这是最简单的分离模式，它只涉及两相之间的单次分配平衡过程．这种模式适合于将被分离的物质浓集到一相之中，例如，预浓集这种分离方式，就是由于平衡常数的不同，被测物完全转移至体积很小的一相中。可以是让两种物质中的一种定量地转移至一相，而另一种物质仍留在原来一相中。间歇分离的例子如单次溶剂萃取、共沉淀、沉淀和电沉积等。它们的分离效率的高低主要决定于通过初步的化学转换，以生成具有实现分离所需要性质的衍生物。

12.1.2.3捕集技术

这种技术十分类似于色谱技术，只是被分离物质最初被捕集于固定相。为此，样品本身常常是“流动相”，对于与固定相具有较大亲和力的组分，就会从体积较大的流动相浓集到小体积的固定相之中。然后，改变条件，使浓集的组分迅速地从固定相释放至小体积流动相中。这实际是痕量组分的预浓集过程。

相关链接：红外吸收光谱法的应用—定量分析

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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