离子交换分离方式可分为静态和动态两类。静态交换是将溶液和离子交换剂共同放入容器，利用振荡、搅拌等方式令它们充分接触。达到平衡后，用倾析、过滤或离心等方法使固液两相分离，然后分别处理。这种操作属于单次平衡，分离效率不高，目前只在测定分配系数等实验研究中能够用到。

动态交换是指溶液与离子交换剂发生相对移动的分离方式。可见，离子交换色谱法就属于这种分离方式。动态交换属于多次平衡，分离效率高，可连续化操作，应用较广。因此，下面就重点介绍动态交换的操作步骤。

(1)树脂的选择和处理

在分离和富集前应首先根据分离的对象和要求选择适当类型和粒度的树脂。市售的树脂颗粒大小往往不够均匀，故使用前应当先过筛以除去太大和太小的颗粒，也可以用水溶胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用。一般商品树脂都含有一定量的杂质，故在使用前还必须进行净化处理。对强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂，通常用4 mol/L HCl溶液浸泡1～2天，以溶解各种杂质，然后用蒸馏水洗涤至中性，浸入水中备用。这样就得到在活性基团上含有可被交换的H+的氢型阳离子交换树脂或可被交换的Cl^-的氯型阴离子交换树脂。

(2)装柱

进行离子交换通常在离子交换柱中进行。离子交换柱一般用玻璃制成，装柱时，在交换柱充满水的情况下，把经预备处理的树脂装入柱中，可轻敲柱子使其装实，并防止树脂中夹有气泡。始终保持液面高于树脂层，防止树脂干裂。如图12-6所示，可保证树脂一直泡在液面下，不会进入气泡，但流速慢，还会使色谱峰稍有增宽。

图12-6 离子交换柱

而图12-7的装置简单，但应注意勿使树脂层干涸而混入气泡。

图12-7 离子交换柱

(3)柱上分离

将欲分离的试样溶液缓慢注入柱内，从上到下流经交换柱进行交换作用。若试液中有几种离子同时存在，则亲和力大的离子先被交换到柱上，亲和力小的离子后被交换。交换完成后，用蒸馏水或不含试样的空白溶液洗去残留的试液以及交换出来的离子。

(4)洗脱

将适当的洗脱液加到交换柱上以一定的流速进行洗脱。若试液中有几种离子同时存在，则亲和力小的离子先被洗脱下来，亲和力大的离子后被洗脱下来。对于阳离子交换树脂常采用HC1溶液作为洗脱液，经过洗脱后树脂转化成氢型；对于阴离子交换树脂常采用NaCl或NaOH溶液作为洗脱液，经过洗脱后树脂转化成氯型或氢氧型。因此洗脱后的树脂已得到再生，用蒸馏水洗涤干净即可再次使用，故洗脱过程往往也是再生过程。

12.5.5离子交换分离法的应用

12.5.5.1水的净化

天然水中含有各种电解质，可用离子交换法净化。该法用氢型强酸性阳离子交换树脂除去水中的阳离子，再用氢氧型强碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子。交换出来的H⁺和OH^-结合生成水。净化水都用复柱法，把阳、阴离子交换柱串联起来，串联的级数增加，水的纯度提高。但仅增加串联级数不能制得超纯水，因为柱上的交换反应多少会发生一些逆反应，因此在串联柱后增加一级“混合柱”(阳、阴离子交换树脂按1：2体积比混合装柱)，这样交换出来的H⁺及时与OH^-结合成水，可以得到超纯水。

离子交换树脂交换饱和后失去净化作用，此时就需要用强酸和强碱分别洗脱阳柱和阴柱上的离子，使树脂恢复交换能力，此过程称为再生。混合柱再生应先利用密度的差别将两种树脂分开，分别再生后混合装柱。目前，在工业和科学研究中普遍使用该方法来净化水。

12.5.5.2干扰离子的分离

用离子交换法分离阴阳离子相当简单，这种方法常用于分离某些干扰元素。一种是阴阳离子的分离。例如，用重量法测定硫酸根，当有大量Fe³⁺存在时，产生严重的共沉淀现象而影响测定。如将试液的稀酸溶液通过阳离子交换树脂，则Fe³⁺被树脂吸附，HSO₄^-进入流出液，从而消除Fe³⁺的干扰。

除了上述的阴阳离子分离法外，另一种是同性电荷离子的分离。这可以根据各种离子对树脂的亲和力不同，将它们彼此分离。例如，在强酸性阳离子交换树脂上，碱金属离子的交换亲和力大小的顺序如下：

Li⁺＜H⁺＜Na⁺＜K⁺＜Rb⁺＜Cs⁺

可将含有Li⁺、Na⁺、K⁺三种被分离离子的中性溶液适量加入强酸性阳离子交换柱上，这三种离子都将被交换并被保留在柱的上端树脂中。接着以0.1 mol% L的HCl溶液洗脱，于是交换亲和力最弱的Li⁺将首先被洗脱下来，接着是Na⁺，最后是K⁺。将洗脱液分段收集，则可把Li⁺、Na⁺、K⁺分离，而后可以分别测定。

12.5.5.3微(痕)量组分的富集

离子交换树脂是富集微(痕)量组分的有效方法。例如，天然矿石中痕量钍的富集，钍在盐酸溶液中难以形成稳定的配位离子，以阳离子形式存在，共存的稀土元素则形成稳定的配位阴离子。所以将用浓HCl溶液处理过的矿石溶液流过阳离子交换柱，则钍被交换到树脂上。然后用稀盐酸溶液将树脂洗净，取出树脂移入瓷坩埚中，在700℃灰化除去树脂，灰分制成溶液，钍的富集倍数可达10⁷。

12.5.5.4螯合树脂分离富集

螯合树脂及负载螯合树脂以其高选择性和稳定性在痕量分析方面具有独特作用。常用于贵金属的分离富集。大孔聚甲基丙烯酸酯树脂、大孔聚三烯丙氰尿酸酯树脂、酰胺一磷酸酯树脂、含烷基吡啶基聚苯乙烯树脂、大孔咪唑螯合树脂和含聚硫醚主链多乙烯多胺型树脂，对Au、Ag、Pt、Pd的吸附性能较强。

相关链接：离子交换色谱法

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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