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原子吸收光谱法所用的测量仪器称为原子吸收分光光度计。虽然测定原子吸收的仪器形式多种多样,但它们都是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统等四个基本部分组成的,如图13-15所示。
图13-15 原子吸收分光光度计结构框图
13.3.3.1光源
原子吸收光谱仪中光源的作用是提供待测元素的特征谱线(共振线),要求光源能够发射共振锐线、辐射强度足够大、背景低、稳定性好、噪声小、操作方便以及使用寿命长。最常用的锐线光源是空心阴极灯,它是一种特殊的气体放电管,主要由一个钨棒阳极和一个由被测元素纯金属制成的空心阴极构成,其结构如图13-16所示。
图13-16 空心阴极灯
在一定的工作条件下,阴极纯金属表面原子产生溅射和激发并发射出待测元素的特征锐线光谱。空心阴极灯又称为元素灯,若阴极材料只含有一种元素,则为单元素灯,只能用于一种元素的测定;若阴极材料含有多种元素,则可制得多元素灯用于多种元素测定,但后者性能不如前者。除元素灯外,还有高频无极放电灯、低压汞蒸气放电灯、激光灯等光源。
13.3.3.2原子化器
原子化器的功能是提供能量,使试样中的待测元素转变成为能吸收特征辐射的基态原子,其性能直接影响分析的灵敏度和重现性。对原子化器的基本要求是:原子化效率高,良好的稳定性和重现性,灵敏度高,记忆效应小,噪声低及操作简单等。原子化器分为火焰原子化器和石墨炉原子化器两大类。
火焰原子化器结构简单,操作方便快速,重现性好,有较高的灵敏度和检出限等,目前仪器多采用预混合型火焰原子化器。一般包括雾化器、雾化室、燃烧器与气体控制系统。如图13-17所示。
图13-17 预混合型火焰原子化器
石墨炉原子化器一般由加热电源、炉体及石墨管组成。炉体又包括石墨管座、电源插座、水冷却外套、石英窗和内外保护气路等,如图13-18所示。石墨炉原子化器的原子化效率高,试样用量少,绝对灵敏度高,检出限低,应用日趋广泛。
图13-18 石墨炉原子化器结构示意图
13.3.3.3分光系统
原子分光光度计中的分光系统位于原子化器之后,它的作用是将待测元素的共振线与其他谱线(非共振线、惰性气体谱线、杂质光谱和火焰中的杂散光等)分开。分光器由色散元件(棱镜或光栅)、凹面反射镜、入出射狭缝组成,转动棱镜或光栅,则不同波长的单色谱线按一定顺序通过出射狭缝投射到检测器上,如图13-19所示。
图13-19 单光束原子分光光度计光学系统
由于元素灯发射的是半宽度很窄的锐线,比一般光源发射的光谱简单,因此原子吸收分析中不要求分光器有很高的色散(分辨)能力。
13.3.3.4检测系统和读数系统
检测系统包括光电元件、放大器及信号处理器件等,可将由单色器投射出的特征谱线进行光电转换测量。在火焰原子吸收光谱分析法中,光电元件一般采用光电倍增管。
经检测器放大后的电信号通过对数转换器转换成吸光度A,即可用读数系统显示出来。显示方式历经了电表指示、数字显示、记录仪记录、屏幕显示(曲线、图谱等可自动绘制)或打印输出结果。显示的参数也在增多,如T、A、c、k等。现代高级仪器均配有微处理机或计算机来实现软件控制而完成测定。
相关链接:原子吸收的定量分析方法
文章来源:《分析化学分析方法的原理及应用研究》
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