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质谱仪(一)

发布时间:2018-11-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:827

质谱仪是能产生离子、并将这些离子按其质荷比进行分离记录的仪器,它由五大部分组成,即进样系统、离子源、质量分析器、检测记录系统及真空系统,见图13-21。

图13-21 质谱仪的方框图

质谱分析的一般过程是:通过合适的进样装置将样品引入并进行气化,气化后的样品进入离子源进行电离,电离后的离子经适当加速后进入质量分析器,按不同的质荷比进行分离,然后到达检测记录系统,将生成的离子流变成放大的电信号,并按对应的质荷比记录下来而得质谱图。

13.4.2.1进样系统

依据样品的物理性质,如熔点、蒸气压等,将样品导入离子源。样品导入装置如图13-22所示。对于气体或挥发性液体,可用注射器或阀直接注入左边的预先抽真空的贮存器,然后通过细小的漏孔进入离子源。固体样品可用探针导入,此探针实为长25cm,直径6 mm的不锈钢棒,前端有一可容纳样品的陶瓷小凹槽,当探针插入或拉出时,斜置的封闭阀就可将真空体系与外界大气隔绝。通过电热,使样品蒸发。对热稳定的有机化合物,一般可加热至200~300℃而不分解,通常可分析非极性分子的分子量达1000u;中等极性分子量达300u。也可以通过与气相色谱或液相色谱仪联用,将经分离的柱后流出物直接导入质谱仪分析。

图13-22 样品导入装置

13.4.2.2电离源

离子源的作用是将进样系统引入的气态样品分子转化成离子。由于离子化所需要的能量随分子不同差异很大,因此,对于不同的分子应选择不同的离解方法。通常能给样品较大能量的电离方法称为硬电离方法,而给样品较小能量的电离方法称为软电离方法,后一种方法适用于易破裂或易电离的样品。

前有机质谱仪可供选择的离子源种类很多,如电子轰击离子源、化学电离源、快原子轰击离子源、场致电离源、场解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源、基质辅助激光解吸电离源等,如图13-23~图13-28所示。

图13-23 电子轰击离子源示意图

图13-24 快原子轰击离子源的工作原理示意图

图13-25 场致电离源示意图

图13-26 电喷雾电离源的原理及过程
(a)电喷雾电离源的原理;(b)电喷雾电离源的过程

图13-27 大气压化学电离源示意图

图13-28 基质辅助激光解吸电离源的原理示意图

文章来源:《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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