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样品前处理新技术简介

发布时间:2014-08-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:785

(一)微波消解

微波消解是一种先进、高效的样品处理方法,能够很好地满足现代仪器分析对样品处理过程的要求,尤其在易挥发元素的分析检测中更具有优势。微波消解方法一般可分为两类:敞口微波消解(常压微波消解)和密闭微波消解(高压微波消解)。微波消解样品具有高效、快速、易于控制、对环境无污染、节能降耗等优点,可提高样品分析的自动化程度,缩短样品分析时间,使多种快速分析方法得以应用。

(二)固相微萃取

固相微萃取法是一种简便、快捷、无溶剂的样品制备与前处理技术。固相微萃取主要针对有机物进行分析,根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则,利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用,将组分从试样基质中萃取出来,并逐渐富集,完成试样前处理过程。SPME的萃取模式可分为三种:直接法、顶空法和膜方法。

(三)快速溶剂萃取

快速溶剂萃取技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理,利用快速溶剂萃取仪,在较高的温度和压力条件下,选择合适的溶剂,实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。快速溶剂萃取仪由溶剂瓶、泵、气路、加热炉腔、不锈钢萃取池和收集瓶等构成。与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比,快速溶剂萃取有如下突出优点:有机溶剂用量少,快速,方法方便,自动化程度高,萃取效率高,选择性好;使用方便、安全性好等优点。

(四)微波萃取

微波萃取技术是对样品进行微波加热,利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂,达到萃取样品中目标化合物,分离杂质的目的。微波萃取的设备分两类:一类为微波萃取罐,另一类为连续微波萃取线。与微波消解不同,微波萃取不是要将试样消化分解,而恰恰是要保持分析对象的原本化合物状态。微波萃取整个过程包括样品粉碎、与溶剂混合、微波发射、分离萃取液等步骤。萃取过程一般在特定的密闭容器中进行。由于微波能的作用,体系的温度升高,压力升高,且因微波能是内部均匀加热,热效率高,故而萃取效率大大提高。又因为可实行时间、温度、压力的控制,故可保证萃取过程中有机物不发生分解。

(五)固相萃取

固相萃取技术是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和部分杂质被保留在柱上,使大部分杂质与分析物分离,然后分别用选择性溶剂除去杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。固相萃取技术既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取,又可用于净化、浓缩或富集。

(六)超临界萃取

超临界萃取技术是利用超临界流体在临界点附近所具有的特殊性而达到分离的目的。尤其适用于分离低挥发度、热敏性物质。与蒸馏和液体萃取相比具有能耗低、萃取速度快、萃取质量优等特点。

(七)凝胶渗透系统

凝胶渗透色谱技术(GPC)是根据溶质(被分离物质)分子量的不同,通过具有分子筛性质的固定相(凝胶),使物质达到分离。凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质,但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加,凝胶渗透技术应用于农药残留量净化得以发展。GPC由于具有自动化程度高、较好的净化效率以及较好的回收率,被广泛用于纯化含类酯的复杂基体组分。与吸附柱色谱等净化技术相比,凝胶净化技术净化容量较大,可重复使用,适用范围广,使用自动化装置后净化时间缩短、简便、准确。随着凝胶品种的增多和高效凝胶的出现,凝胶净化技术会受到越来越多的重视,并将成为食物中农药残留分析的常规净化手段。

(八)自动分离
全自动分离技术集样品制备一分离一浓缩一液体处理等功能于一身,粗提取物经过全自动分离系统后即可用于检测,操作简单、节省溶剂和时间,而且还可以避免传统方法所造成的目标化合物遗失的不足。

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