14.2.1农药中水分含量的测定(共沸蒸馏法)

(1)测定原理

取一定量农药试样于圆底烧瓶中，加入一定量与水互不相溶的溶剂加热回流，使水分和溶剂共同蒸出，分馏出的液体收集在水分测定器中，分层后，量出水的体积，计算出农药中水分含量。

(2)仪器

水分测定仪：由圆底烧瓶、接收器和直形冷凝管三部分组成。

(3)试剂

①甲苯。

②苯。

(4)测定方法

①准确称取一定量试样(准确至0.01g)，约含水0.3～1.09，放入水分测定器的圆底烧瓶中，加入100mL甲苯(或苯)和几根长约10cm洁净干燥的毛细管。

②安装好整个水分测定器，以每秒2～3滴的速度加热回流，直至接收器内液体变清，水分不再增加，再保持10 min后，停止加热。

③用毛细滴管吸取少量甲苯冲洗冷凝器内壁，直至没有水珠落下为止，冷却至室温，读取接收器内水的体积。

(5)结果计算

式中，^wH₂O为试样中水的质量分数，％;V为接收器中水的体积，mL;ρ为水的密度，g/mL;m为试样质量，g。

14.2.2农药酸度的测定

(1)测定原理

农药的pH是指质量浓度为10 g/L的农药溶液的pH。测定农药的pH使用的仪器为pH计。pH计的敏感元件是玻璃电极，它与甘汞电极组成一个电池，以甘汞电极为参比，测量两电极间的电位差，即一可得到农药溶液的PH。

(2)仪器设备

①pH计，需要有温度补偿或温度校正图表。

②玻璃电极。使用前需在蒸馏水中浸泡24 h。

③饱和甘汞电极。电极的室腔中需注满饱和氯化钾溶液，并保证饱和溶液中总有氯化钾晶体存在。

(3)试剂试液

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

①水。新煮沸并冷至室温的蒸馏水，pH为5.5～7.0。

②邻苯二甲酸氢钾pH标准溶液0.05 mol/L，称取在105～110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾10.21g于1000mL、容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液放置时间不超过1个月。

③四硼酸钠pH标准溶液。0.05 mol/L，称取19.07 g四硼酸钠于1000 mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液放置时间不超过1个月。

(4)测定方法

①pH计的校正。将pH计的指针调整至零点，调整温度补偿旋钮至室温，用上述中一个pH标准溶液校正pH计，重复校正，直到两次读数不变为止。再测量另一pH标准溶液的pH,测定值与标准值的绝对差值应不大于0.02。

②试样溶液的配制。称取1g试样于100 mL烧杯中，加入100mL水，剧烈搅拌1 min，静置1 min。

③测定。将冲洗干净的玻璃电极和饱和甘汞电极插入试样溶液中，测其pH。

(5)结果表述

至少平行测定三次，测定结果的绝对差值应小于0.1，取其算术平均值即为该试样的pH。

(6)说明

标准溶液pH随温度的变化而有所变化，因此测定前应进行温度校正。

文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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