1 测量方法

1.1仪器与试剂

溶出仪；紫外分光光度计；温度计；天平；容量瓶；量筒；标准物质；溶出介质(盐酸、水)。

1.2测定方法与不确定度来源分析

溶出量在《中国药典》里称为溶出度，测量流程如图1所示。

图1 酒石酸美托洛尔的溶出量测定流程

不确定度来源用因果图表示，见图2。图中7个主要不确定度来源的符号含义见测量模型式(1)、式(2)的符号说明。

图2 酒石酸美托洛尔的溶出量测定的不确定度来源因果图

按《中国药典》2010年版二部864页“酒石酸美托洛尔片”质量标准规定：取本品(规格：50mg/片)，照溶出度测定法(附录X C第一法)，以氯化钠的盐酸溶液(规定比例为：氯化钠2g，加盐酸7mL，加水至1000mL) 500mL为溶出介质，转速为100r/min，依法操作，经30min时，取溶液滤过，滤液按照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在274nm处测定吸光度；另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加溶出介质制成每1mL中约含100ug的溶液，同法测定，计算每片的溶出量，限度为标示量的75％，应符合规定。

各步骤操作如下：

(1)使用溶出仪的操作

①溶出度测定前，用指定的标尺使转篮底部距溶出杯的内底部25mm±2mm;

②溶出介质(氯化钠的盐酸溶液)的配制：取氯化钠7g，加盐酸24.5mL，加经脱气处理过的水至3500mL(按《中国药典》2010年版二部附录X C第一法规定的比例并预留使用量)；

③用500mL量筒分别量取500mL溶出介质于6个溶出杯中；

④开启仪器预置温度37.5℃(注：根据检定证书，溶出杯里的温度略低于水浴温度)，以使溶出杯中溶出介质的温度保持在37℃±0.5℃;

⑤取供试品6片，分别投入6个干燥的转篮内，将转篮降入溶出杯中，供试品表面上不能有气泡；

⑥以100r/min的转速启动仪器，计时；

⑦ 30min后(实际取样时间与规定时间的差异不得超过2％)，仪器自动吸取溶出液约10mL并过滤。

(2)对照品溶液的配制

①酒石酸美托洛尔对照品60℃减压干燥4h后，取出放置于干燥器至室温；

②用分辨力为0.01mg的天平，精密称取酒石酸美托洛尔对照品10mg置100mL量瓶中；

③用溶出介质溶解并稀释至刻度。

(3)应用紫外-可见分光光度法测定的过程

①打开仪器电源，进行自检；

②设定参数，在274nm处测定吸光度；

③用溶出介质作空白，进行空白校正；

④分别取(1)⑦和(2)③项下的溶液测定供试品和对照品的吸光度；

⑤计算结果。

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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