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二硫腙比色法测定食品中的铅

发布时间:2014-08-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2222

二硫腙比色法

此方法允许相对误差≤10%。

(一)原理

样品经消化后,在pH 8.5~9.O时,铅离子与二硫腙生成红色络合物,溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等,防止铁、铜、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。

(二)试剂

(1)氨水(1+1)

(2)盐酸(1+1):量取100 mL盐酸,加入100 mL水中。

(3)酚红指示液(1 g/L):称取O.10 g酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100 ml。容量瓶中并定容至刻度。

(4)盐酸羟胺溶液(200 g/L):称取20 g盐酸羟胺,加水溶解至50 mL,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1),调pH至8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100 mL。

(5)柠檬酸铵溶液(200 g/L):称取50 g柠檬酸铵,溶于100 mL水中,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1),调pH至8.5~9.0,用二硫腙一三氯甲烷溶液提取数次,每次10-20 mL,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次5 mL,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250 mL。

(6)氰化钾溶液(100 g/L):称取10.0 g氰化钾,用水溶解后稀释至100 mL。

(7)三氯甲烷:不应含氧化物。

①检查方法:量取10 mL三氯甲烷,加25 mL新煮沸过的水,振摇3min,静置分层后,取10 mL水液,加数滴碘化钾溶液(100 g/L)及淀粉指示液,振摇后应不显蓝色。

②处理方法:于三氯甲烷中加入1/20~1/10体积的硫代硫酸钠溶液(200 g/L)洗涤,再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏,弃去最初及最后的1/lO馏出液,收集中间馏出液备用。

(8)淀粉指示液:称取0.5 g可溶性淀粉,加5 mL水搅匀后,慢慢倒入100mL沸水中,随倒随搅拌,煮沸,放冷备用。临用时配制。

(9)硝酸(1+99):量取1 mL硝酸,加入99 mL水中。

(10)二硫腙一三氯甲烷溶液(0.5 g/L):保存冰箱中,必要时用下述方法纯化。

称取0.5 g研细的二硫腙,溶于50 mL三氯甲烷中,如不全溶,可用滤纸过滤于250 mL分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次100 mL,将提取液用棉花过滤至500 mL,合并三氯甲烷层,用等量水洗涤二次,弃去洗涤液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的二硫腙置硫酸干燥器中,干燥备用。或将沉淀出的二硫腙用200 mL,200 mL,100 mL三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为二硫腙溶液。

(11)二硫腙使用液:吸取1.0 mL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10 mL混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510 nm处测吸光度(A),用下式算出配制100 mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升数(V)。

V=10*(2-lg70)/A=1.55/A

(12)硝酸一硫酸混合液(4+1)。

(13)铅标准溶液:精密称取0.1598 g硝酸铅,加10 mL硝酸(1+99),全部溶解后,移入100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.O mg铅。

(14)铅标准使用液:吸取1.0 mL铅标准溶液,置于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.O/zg铅。

(三)仪器

所用玻璃仪器均用硝酸(10%~20%)浸泡24 h以上,用自来水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

1.分光光度计

(四)分析步骤

1.样品预处理

(1)在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。

(2)粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,贮于塑料瓶中,保存备用。

(3)蔬菜、水果等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,贮于塑料瓶中,保存备用。

2.样品消化(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)

(1)压力消解罐消解法:称取1.OO~2.00 g样品(干样、含脂肪高的样品<1.OO g,鲜样<2.O g或按压力消解罐使用说明书称取样品)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4 mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4 h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25 mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,先液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白实验。

(2)湿式消解法:称取样品1.00~5.00 g于三角瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL混合酸(或再加1~2 mL硝酸),加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25 mL容量瓶中,用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白实验。

(3)灰化法

①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00 g样品,置于石英或瓷坩埚中,加热至炭化,然后移入马弗炉中,500℃灰化3 h,放冷,取出坩埚,加硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,在500℃灼烧1 h,放冷,取出坩埚。加1 mL硝酸(1+1),加热,使灰分溶解,移入50 mL容量瓶中,用水洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

②含水分多的食品或液体样品:称取5.O g或吸取5.OO mL样品,置于蒸发皿中,先在水浴上蒸干,加热至炭化,然后移入马弗炉中,500 ℃灰化3 h,放冷,取出坩埚,加硝酸(1+1),润湿灰分,用小火蒸干,在500℃灼烧1 h,放冷,取出坩埚。加1 mL硝酸(1+1),加热,使灰分溶解,移入50 mL容量瓶中,用水洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。

3.测定

吸取10.0 mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125 mL分液漏斗中,各加水至20 mL。

吸取O、O.10、0.20、O.30、0.40、O.50 mL铅标准使用液(相当0、1、2、3、4、5µg铅),分别置于125 mL分液漏斗中,各加1 mL硝酸(1+99)至20 mL。于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2 mL柠檬酸铵溶液(20 g/L),l mL盐酸羟溶液(200 g/L)和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2 mL氰化钾溶液(100 g/L),混匀。各加5.0 mL二硫腙使用液,剧烈振摇1 min,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510 nm处测吸光度,各点减去零管吸收值后,绘制标准曲线或计算一元回归方程,样品与曲线比较。

(五)计算

式中:X——样品中铅含量,mg/kg(mg/L);

m1——测定样品消化液中铅的质量,µg;

m2——试剂空白液中铅的质量,µg;

m3——样品质量(体积),g(mL);

V1——样品消化液的总体积,mL;

V2——测定用样品消化液的总体积,mL。

结果的表述:报告算术平均值的二位有效数字。


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