4.3.4评定u₄(V_NaOH)

终点判断是靠肉眼观察试液的颜色变化来判断的，同一操作者的重复观察存在分散性；不同操作者的观察也存在分散性。目前尚无文献提供这种分散性的定量数值。故本文作者专门对终点判断作了A类标准不确定度的评估。
实验中尽量保持称样量不变，终点判断的复现性数据见表2。

表2 终点判断复现性数据

注：序号1～5与序号6～10，分别为两人操作。m_KHP(复现性)的值仅仅说明实验中保持称样量基本恒定，使V_NaOH(复现性)真实反映终点判断的分散性。m_KHP(复现性)的数据不参加u₄(V_NaOH)的计算。

用贝塞尔公式计算标准差：

本例使用单次测量值，故：

u₄(V_NaOH)＝s＝0.0107(mL)                 (15)

4.3.5评定u_rel(V_NaOH)

因为u(V_NaOH)的四个小分量线性叠加，故：

查表1，滴定体积V_NaOH≈29mL，故：

4.4KHP当量系数的相对标准不确定度u_rel(T)

滴定度T是指每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于邻苯二甲酸氢钾的量(mg)；滴定度由《中国药典》201。年版第一增补本直接提供为20.42mg/mL，但没有给出不确定度。

邻苯二甲酸氢钾(KHP)的分子式为C₈H₅O₄K，根据《中国药典》2010年版二部附录XⅧ提供的国际原子量表，碳(C)元素相对原子质量：12.0107(8)，即标准不确定度为0.0008;氢(H)元素相对原子质量：1.00794(7)，即标准不确定度为0.00007；氧(O)元素相对原子质量：15.9994(3)，即标准不确定度为0.0003；钾(K)元素相对原子质量：39.0983(l)，即标准不确定度为0.0001。T的相对标准不确定度为：

4.5氢氧化钠滴定液的物质的量浓度的标准不确定度u(C_NaOH)

由式(5)得：

由表1取平均值得：C_NaOH=0.1030332(mol/L)，则：

4.6复现性的标准不确定度u(R)

由表1得复现性测量列数据见表3。

表3 复现性测量列数据

用贝塞尔公式计算标准差：

氢氧化钠滴定液的物质的量浓度测得值是以6份平行试样的平均值给出的，故：

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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