北京普天同创生物科技有限公司
1测量方法
1.1仪器与试剂
分度值为0.01mg的电子天平;可见-紫外分光光度计;5mL移液管(A级);100mL和200mL容量瓶(A级);水。
1.2测定方法与不确定度来源分析
1.2.1测定方法(中国药典2010年版186页):
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成质量浓度为20ug/mL的溶液,按照紫外-可见分光光度法(附录IV-A),在264nm波长处测定吸光度,吸收系数(公溉)限度为230~255。
测量流程如图1所示。
图1 头孢克洛的吸收系数测定流程
实际操作的各步骤是:
①用分度值0.01mg天平精密称取供试品两份,取样量分别为0.01009g、0.01005g,置小烧杯中;
②分别加水溶解转入500mL容量瓶(A级)中并稀释至刻度,摇匀;
③用紫外-可见分光光度计在264nm波长处测定吸光度,结果分别为0.4716、0.4718;
④引用其他独立测试项目(干基比率)得出的水分测量结果为4.9%(扩展不确定度U=0.2%,k=2);
⑤按式(1)计算出两份样品测得的吸收系数分别为245.7、246.8,平均值为246.2。
1.2.2不确定度来源
本次测试的不确定度来源主要为供试品称取重量W的不确定度、溶解及稀释定容体积V的不确定度、用紫外-可见分光光度计测定吸光度A值的不确定度,计算过程引用干基比率(即100%-水分)数据的不确定度,以及平行样重复性的不确定度。
W的不确定度来源于称样的天平,在样品加上称样器具重量范围在0~5g范围段的示值允差±0.00010g和分度值0.00001g。
V的不确定度来源于A级500mL容量瓶,按国家A级标准最大示值允差为±0.25mL。
A的不确定度来源于:
①紫外分光光度计的示值允差±0.3%(按T= 35%±0.3%折算成A=0.452~0.460,即相当于A=0.456±0.004);
②分辨力的影响。
注:仪器虽然显示小数后四位,但仪器厂方技术参数只确认至小数后三位。
不确定度来源用因果图表示,见图2。图中四个主要不确定度来源的符号含义见数学模型式(2)的符号说明。
图2 头孢克洛吸收系数的不确定度来源因果图
相关链接:测定葡萄酒中铜的含量的测量不确定度评定—计算uc(ρ样品)的值
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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