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气相色谱内标法测定依马打正红花油中水杨酸甲酯含量的测量不确定度评定—测量方法

发布时间:2018-11-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:837

1 测量方法

1.1 仪器与试剂及环境

气相色谱仪;电子天平;容量瓶;移液器;水杨酸甲酯对照品;联苯氯仿

室温:22℃。

1.2 测定方法与不确定度来源分析

测量流程如图1所示。

图1 水杨酸甲酯的含量测定流程

不确定度来源用因果图表示,见图2。图中六个主要不确定度来源的符号含义见测量模型式(1)、式(2)的符号说明。

图2 水杨酸甲酯的含量测定的不确定度来源因果图

按进口药品注册标准JZ20010014“依马打正红花油”质量标准的技术规定,测定由图1所示各阶段组成。

各步骤是:

①取联苯适量,精密称定,加氯仿溶解并稀释成为质量浓度为160mg/mL的溶液,密塞,摇匀,作为内标溶液。

②取本品约150mg,精密称定(准确至千分之一,下同),置10mL容量瓶中,用移液器精密加入内标溶液1mL,用氯仿稀释至刻度,密塞,摇匀,即得供试品溶液。

③取水杨酸甲酯对照品约 100mg,精密称定,置10mL容量瓶中,用移液器精密加入内标溶液1mL,用氯仿稀释至刻度,密塞,摇匀,即得标准对照溶液。

④各进样1uL,气相色谱仪测定,(对同一平行试样及其对照品重复进样两次,各峰面积取平均值)。

⑤依据第④点的测得值,按式(1)或式(2)计算结果。

⑥正常检验时制取两份平行试样,分别测量取平均值报告。

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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