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气相色谱内标法测定依马打正红花油中水杨酸甲酯含量的测量不确定度评定—评定合成标准不确定度

发布时间:2018-11-21 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:525

5 评定合成标准不确定度

5.1计算u(c水杨酸甲酯)

由式(9)得:

由本案例中表2前两个数据的平均值计算c水杨酸甲酯,得:

c水杨酸甲酯=60.9%

u(c水杨酸甲酯)=urel (c水杨酸甲酯)×c水杨酸甲酯=0.0191×60.9%=0.01163          (31)

5.2 计算测得值的合成标准不确定度

报告值的不确定度还应包含测量重复性的影响,按正常检验时,只做两份平行样,以平均值作为测得值。为评定不确定度,对样品平行操作6份,以贝塞尔公式计算标准差。数据见表2。

表2 重复测量数据

ci水杨酸甲酯的重复性标准差为:

按规定,水杨酸甲酯含量的测得值取两次测量的平均值,故测量水杨酸甲酯含量的重复性标准不确定度u(ci冰杨酸甲酯)为:

令测得值的合成标准不确定为uc测得值(c水杨酸甲酯),它由u(c水杨酸甲酯)和u(ci水杨酸甲酯)按方和根合成:

6 扩展不确定度的评估

取包含因子k=2,扩展不确定度为:

U=uc测得值(c水杨酸甲酯)×2=2.8%                (33)

7 报告

本次被检样品中水杨酸甲酯含量测量结果为60.9%±2.8%,第二项为扩展不确定度U的值,k=2。

本品含水杨酸甲酯(C8H8O3)的合格界限为54.0%~66.0%(质量分数),根据测量结果,考虑不确定度影响后,可以判定样品的检验结论为合格。

注:这里U=2.8%,是扩展不确定度,不是相对扩展不确定度,因为输出量本身是以百分数表示的。

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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