4标准不确定度分量的评定

4.1评定u(V₂₀)

u^rel(V₂₀)可由式(5)确定，必须先评定纯水质量的相对方差u²_rel(m)和温度系数的相对方差u²_rel[K(t)]。

4.1.1评定u²_rel(m)

由2.1知道u(m)由两个不确定度来源线性叠加：

①单标线吸量管10mL读数的标准不确定度u₁(m);

②天平的最大允许误差引入的纯水质量的标准不确定度u₂(m)。

4.1.1.1评定u₁(m)

10mL单标线吸量管由读数引入的标准不确定度u₁(m)的评定：

①通常读数分散性可以由分辨力评定，但单标线吸量管无分度值，所以无法找到分辨力，考虑通过与滴定管类比来评定10mL单标线吸量管读数引入的标准不确定度；

②考虑到10mL单标线吸量管与10mL滴定管同为精密玻璃量器，准确度相类似，滴定管的分度值为0.05mL，其容量允差限(MPEV滴)=0.025mL，按经验：

分辨力δ_滴＝分度值/5=0.01mL

δ_滴/MPEV_滴＝0.01mL/0.025mL=0.4

③由此推论：

由于10mL单标线吸量管的MPEV_吸＝0.020mL，准确度与10mL滴定管相当，可以认为单标线吸量管分辨力：

δ_吸＝MPEV_吸×0.4＝0.020×0.4＝0.008(mL)

④考虑到10mL单标线吸量管的口径d_吸 小于10mL滴定管口径d_滴 (d_滴为0.8cm,d_吸为0.4cm),截面积S=d²π/4，因为d_吸=d_滴/2，所以S_吸=S_滴/4，而分辨力以容积表示，此容积等于截面积乘以管高，小管径可以提高实际分辨力，故：

考虑吸量管管径影响后的分辨力δ'_吸＝0.008mL/4=0.002mL

⑤吸量管分辨力引起体积变化的标准不确定度u₁(m)体积按均匀分布由下式计算：

u₁(m)体积＝0.002mL×0.29＝0.00058mL

由于纯水的比重为1g/mL，所以：

u₁(m)＝0.00058mL×1g/mL＝0.000588      (6)

4.1.1.2评定u₂(m)

已知在所使用量程，天平的最大允许误差为0.00058，认为均匀分布，称量纯水质量时由天平的最大允许误差引入的水质量的标准不确定度u₂(m)为：

4.1.1.3计算u(m)

因为两个小分量线性叠加，故：

4.1.1.4计算u²_rel(M)

吸量管吸取10mL纯水的质量为10g，故：

4.1.2评定u²_rel[K(t)]

由2.1知道u[K(t)]由两个不确定度来源线性叠加：

①温度计最大允许误差引入的标准不确定度u₁[K(t)];

②单标线吸量管与测温筒温差影响的标准不确定度u₂[K(t)]。

4.1.2.1评定u₁[K(t)]

使用水银温度计，MPEV＝分度值＝0.1℃，经检定合格，在有效期内，认为均匀分布。实测温度为20.8℃，变化范围在20.7℃～20.9℃，水银温度计MPEV引入的温度系数的分布范围半宽a可按水温，查JJG 196-2006附录B表B.1经简单计算得到：

故温度计最大允许误差引入的温度系数的标准不确定度为：

4.1.2.2评定u₂[K(t)]

计算称量杯与测温筒内纯水温差导致的温度系数的标准不确定度u₂[K(t)]。检定规程规定测量测温筒里的水温，准确到0.1℃。称量杯与测温筒内纯水存在温差，认为温差变化半宽为0.1℃，均匀分布。测得水温为20.8℃，水温变化区间为20.7℃～20.9℃，故：

4.1.2.3计算u[K(t)]

因为两个小分量线性叠加，故：

4.1.2.4计算u²_rel[K(t)]

已知实测的水温为20.8℃, K(t)=1.00300mL/g，则：

4.1.3计算u_rel(V₂₀)

4.1.4计算u(V₂₀)

由原始记录得V₂₀=10.0183mL，故：

u(V₂₀)＝u_rel(V₂₀)×V₂₀＝6.72×10^-5×10.0183=6.73×10^-4(mL)           (15)

4.2评定u(V_R)

检定规程规定，检定次数至少2次，2次的差值的绝对值不得大于容量MPEV的1/4，取2次的平均值为测得值。为提高可信度，做10次重复测量来计算实验标准差，数据见表1。

表1 V₂₀的重复测量数据表

注：V_i20是重复测量V₂₀的各次测得值。

用贝塞尔公式计算实验标准差s ：

依据检定规程，以2次测量的平均值为测得值V₂₀两次，为：

相关链接：校准10mL单标线吸量管的测量不确定度评定—分析不确定度来源及确定测量模型

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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