4 标准不确定度的评定

4.1评定u(B)

由式(1)入手分析，可得B的不确定度来源因果图，见图3:

图3 B的不确定度来源因果图

由式(1)及不确定度传播律，认为输入量不相关，得：

式中：

u_rel(B)—含膏量的相对标准不确定度，无量纲；

u_rel(W_减失)—单片试样膏重的相对方差，无量纲；

u_rel(A)—单片试样切取后贴膏面积的相对方差，无量纲。

4.1.1求u²_rel(W_减失)

由式(1)符号说明，W_减失＝W₁-W₂，考虑W₁、W₂称重的不确定度来源几乎完全相同，都主要来自电子天平的允许误差导致的标准不确定度，W_减失由W₁和W₂做减法运算，考虑W₁和W₂有较强相关性，但重量不同，又不完全是相关系数为＋1的强相关，参考CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》中对滴管休积差标准不确定度的处理方法，认为W_减失的分布近似为三角分布，查电子天平(C1608 #)检定证书，量程为0～50g时允差绝对值为0.5mg，其标准不确定度为：

4.1.2求u²_rel(A)

A为腰肾膏切取后贴膏的面积(cm²)，其规格为5cm×7cm=35cm²，本例用数码卡尺的外量爪测量后切取。A的不确定度来源主要来自使用数显卡尺测量贴膏短边a(5cm)和长边b(7cm)的测量分散性，认为都主要源自数码卡尺的最大允许误差。A的测量模型见式(7)：

A＝ab                  (7)

考虑到a,b边测量条件完全相同，近似相关系数为＋1的强相关，依据JJF 1059.1-2012中式(31),A的标准不确定度表达式如下：

查数显卡尺(Z0384)校准证书和检定规程，外量爪测量点为50mm和70mm的允差绝对值均为0.02mm。认为都是矩形分布，则：

4.1.3求u(B)

由式(4)：

由表1，取两份平行样的检验结果平均值2.9322为B的值，则：

u(B)=u_rel(B)×B=4.569×10^-4×2.9322=0.00134               (12)

4.2评定u(R_B)

按正常检验时，只做两份平行样，以两份的检验结果平均值作为测得值。现为评定测量不确定度专门做了A类评定的预评估，平行操作20份，以贝塞尔公式计算标准差。数据见表2。

表2 含膏量重复测量数据表(20份平行试样)

按药典规定，测得值取两份平行样的测量平均值，故：

注：此处重复性标准差除了测量过程的分散性外还包含了20份平行样品间的差异性。4标准不确定度的评定

相关链接：腰肾膏含膏量的测量不确定度评定—测量模型

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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