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维生素B6片崩解时限的测量不确定度评定—标准不确定度的评定

发布时间:2018-11-22 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:631

4标准不确定度的评定

4.1求u(BS)

由3组维生素B6片的崩解时间数据的合并样本标准差取得。由于升降式崩解仪(ZBS-6G)有3个吊篮,一次可同时操作3份,共重复测量5次,数据见表1。

表1 崩解时间

依据JJF 1059.1-2012的规定:

若对每个被测件已分别按n次重复测量算出了其实验标准偏差si,则m组测得值的合并样本标准偏差sp(xk)可按公式(18)计算:

当实验标准偏差si的自由度均为vo时,公式(18)给出的sp(xk)的自由度为mvo

按5次重复测量算出的实验标准偏差分别为18.849s、14.670s、9.711s,根据JJF1059.1-2012中式(18),则3组(组数m=3)数据的合并样本标准差为sp,则:

4.2温度影响的标准不确定度u(Bt)

评定u(Bt),必须先评定水温的标准不确定度u(t),再通过灵敏系数进行换算:

崩解时限测量时,水温的不确定度来源有两项:水温的控制误差和仪器的示值允差。

水的控制温度为37℃±1℃,测温仪器示值的允差为±0.5℃,认为都是矩形分布,两个分量为线性叠加,温度的不确定度为:

式中:

u(t)—水温的标准不确定度,℃;

u1(t)测量时水的控温误差影响的标准不确定度,℃;

u2(t)—测量仪器的温度示值允差影响的标准不确定度,℃。

崩解时限与温度误差的关系难以用函数表达,本例用实验方法确定灵敏系数。实验数据见表2。

表2 崩解时限与温度误差的关系的实验数据

以(36℃,462.8s)、(37℃、455.2s)、(38℃,381.6s)三个“温度-崩解时限”测量点拟合直线如下:

图2 拟合曲线

认为拟合直线的斜率近似等于(37℃,455.2s)点的灵敏系数。所以有:

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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