4不确定度分量评定

4.1评定u_rel(X₁)

4.1.1评定m_灰净的相对方差u²_rel(m_灰净)

4.1.1.1分析u(m_灰净)的组分

因为m_灰净＝m₁-m₂，而m₁、m₂由同一电子天平称量所得且量值接近，相关性比较强，但相关系数也不是＋1，分析如下：

m1的不确定度来源有：天平允差(线性)m_允差、天平重复性m_重复性、天平偏载(每次称量将被称量物体置秤盘中心时可忽略)、天平分辨力(可忽略)、m₁的恒重m恒重。忽略天平的偏载和分辨力影响后，有：

m₁=m'₁＋m_允差＋m_重复性+m_恒重                     (6)

式中：

m'₁—称量m₁时天平示值，视为常数。

同样有：

m₂=m'₂+m_允差＋m_重复性＋m_恒重                        (7)

式中：

m'₂—为称量m₂时天平示值，视为常数。

注1：进口电子天平一般不给出“最大允差”指标，有的进口电子天平给出“灵敏度”和“线性”指标，但是按我国的检定规程规定，不单独检定灵敏度和线性指标，只检定“称量误差”(不超过检定规程规定的“最大允差”)，可以认为最大允差包含了灵敏度和线性。一般认为灵敏度对不确定度的贡献在减法称量过程中被抵消了，但线性不能抵消(见CHAS GL06《化学分析中的不确定度评估指南》)。

注2：m₁的恒重指标与m₂的恒重指标相同，为0.5mg，而“恒重指标”实际上是限界值，对于整个测量过程的独立重复进行而言，实际上m₁和m₂各自恒重的值是随机的，因此恒重指标不能在m_灰净=m₁-m₂中被抵消。

注3：天平重复性m_重复性是随机性的，也不能在m_灰净=m₁-m₂中被抵消。

由式(5)、式(6)及上述“注”知道：天平允差(线性)m_允差、天平重复性m_重复性、恒重m_恒重是m₁和m₂的共同影响量，为了消除相关性，按照JJF 1059.1-2012之4.4.4.3条款的规定引入附加输入量m_允差,m_重复性、m_恒重，则：

m_灰净＝m₁-m₂＋m_允差＋m_重复性＋m_恒重(8)

=(m'₁＋m_允差+m_重复性+m_恒重)-(m'₂＋m_允差＋m_重复性＋m_恒重)＋m_允差＋m_重复性＋m_恒重

=m'₁-m'₂＋m_允差＋m_重复性＋m_恒重

式中：

m'₁和m'₂—为称量时天平示值，视为常数；

其他各个输入量的含义见式(5)、式(6)的说明。

JJF 1059.1-2012中4.4.4.3的部分内容如下：

4.4.4.3采用适当方法去除相关性

a)将引起相关的量作为独立的附加输入量引入测量模型

例如，若被测量估计值的测量模型为y=f(x_i，x_j)，在确定被测量Y时，用某一温度计来确定输入量X_i估计值的温度修正值x_i，并用同一温度计来确定另一个输入量Xj估计值的温度修正值xj，这两个温度修正值x_i和x_j就明显相关了。x_i＝F(T)，xj=G(T)，也就是说xi和xj都与温度有关，由于用同一温度计测量，如果该温度计示值偏大，两者的修正值同时受影响，所以y=f[x_i(T),xj(T)]中两个输入量x_i和x_j是相关的。然而，只要在测量模型中把温度T作为独立的附加输入量，即y=f(x_i，x_j，T)，x_i、x_j，为输入量X_i、Xj的估计值，附加输入量T具有与上述两个量不相关的标准不确定度，则在计算合成标准不确定度时就不须再引入x_i与x_j的协方差或相关系数了。

由式(7)及不确定度传播律，认为各输入量不相关，得：

式中：

u(m_灰净)—m_灰净的标准不确定度，g；

u(m_允差)—m_允差的标准不确定度，g;

u(m_重复性)—m_重复性的标准不确定度，g；

u(m_恒重)—m_恒重的标准不确定度，g。

4.1.1.2评定u (m_允差)、u(m_重复性)、u(m_恒重)

①查天平的检定证书，0～50g范围段的示值允差为±0.0005g，此处依据允差值按矩形分布计算，标准不确定度分量u(m_充差)为：

②查天平的检定规程，(0～50)g量程段，天平的重复性允许误差限界为0.001g,证书只给出检定200g点的重复性(标准差)数据为0.0002g，本例的各称量值仅在30g以内，不可使用200g点的重复性数据，此处依据重复性允许误差界限按矩形分布计算u(m_重复性)为：

③方法规定的恒重为±0.0005g，认为符合矩形分布，恒重导致的标准不确定度分量u(m_恒重)为：

4.1.1.3计算u(m_灰净)

由式(9)及4.1.1.2有：

4.1.1.4计算u²_rel(m_灰净)

由表1，取两个坩埚中m₁-m₂的平均值为m_灰净，则：

m_灰净=(0.8376＋0.7969)/2=0.81725(g)

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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