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红霉素肠溶胶囊效价的测量不确定度评定—不确定度分量评定(三)

发布时间:2018-11-23 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:555

4.1.5评定供试品称样量的相对方差u2rel(WT)

所使用的天平量程为80g, e=0.1mg,称量值约为0.4g,查天平的检定证书,MPEV=0.05mg(认为天平的重复性已包含在重复性rY里,此处不计重复性影响),估计为矩形分布,故WT的标准不确定度按下式计算:

WT的每次称量值均稍有变化,这里以约值400mg计算,相对方差为:

4.1.6评定标准品稀释体积的相对方差u2rel(VS)

标准品稀释体积VS=25mL,用A级25mL容量瓶测量,经检定合格,查JJG 196-2006((常用玻璃量器》检定规程,MPEV=0.03mL,认为矩形分布,故:

4.1.7计算u(Y)

将式(14)、(15)、(22)、(54)、(55)、(56)代入式(13),得:

由式(9)得Y= 98.2%,故:

u(Y)=0.2808×98.2%=0.276%                  (58)

4.2评定重复性标准不确定度u(rY)

利用效价Y(%)的三组各6个平行样的分组重复测定数据的合并样本标准差评定,重复测量数据及sj计算结果见表2。

表2 A类评定预评估的效价Y分组重复测定数据

合并样本标准差:

自由度:v=15

由于实际检验是以一个Y的值报告的,故:

u(rY)=SP=1.000%                 (59)

文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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