1 测量方法

1.1仪器与试剂

UV-2450紫外可见分光光度计(示值允差±0.5％); 10mL单标线吸量管(A级);100mL单标线容量瓶(A级)；纯化水。

1.2测量对象

葡萄糖注射液(规格：100mL: 10g)中5-羟甲基糠醛的吸光度。

1.3测定方法与不确定度来源分析

1.3.1测定方法(参见《中国药典》2010年版二部928页)

精密量取本品适量(约相当于葡萄糖1.0g)，置于100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按照紫外-可见分光光度法(附录IV A)，在284nm波长处测定，吸光度不得大于0.32。

注：5-羟甲基糠醛(简称5-HMF)是葡萄糖注射液在制备过程中经高压灭菌后的分解产物，对人体横纹肌及内脏均有损害。5-HMF稳定性欠佳，可进一步分解为乙酰丙酸和甲酸或聚合。5-HMF本身无色，其聚合物为有色物质，导致葡萄糖注射液变色，色泽深浅与5-HMF的生成量成正比，故5-HMF量可指代产品中葡萄糖分解程度。

测量流程如图1所示。

操作的步骤如下：

①用10mL单标线吸量管(A级)精密量取葡萄糖注射液(规格：100mL: 10g) 10mL(约相当于葡萄糖1.0g)，置于100mL单标线容量瓶(A级)中，共8份平行样(做8份是为了评定重复性标准不确定度的需要，出证值按第一份试样的测得量值)；

图 15-羟甲基糠醛的吸光度测定流程

②加纯化水溶解并稀释至100mL刻度，摇匀；

③用UV-2450紫外可见分光光度计在284nm波长处测定吸光度，取第一份试样的测量值为测得值，为0.018。

1.3.2不确定度来源

本次测量的不确定度来源主要为供试品量取体积V_吸量管的不确定度、稀释定容体积V_容量瓶的不确定度、用紫外-可见分光光度计测定吸光度A_示值的不确定度及重复性修正量RA_样品(其值为零，不确定度非零)。

V_吸量管的不确定度来源于10mL单标线吸量管(A级)(按国家A级标准，最大示值允差为(0.020mL);V_容量瓶的不确定度来源于100mL单标线容量瓶(A级)(按国家A级标准，最大示值允差为(0.10mL);A_示值的不确定度来源于紫外-可见分光光度计的示值允差，以及示值修约的影响。

u(^RA_样品)以8份平行样(重复测量8次，数据见表1)的标准差计算。

不确定度来源用因果图表示，见图2。图中四个主要不确定度来源的符号含义见式(1)和式(2)的符号说明。

图2 5-羟甲基糠醛的吸光度不确定度来源因果图

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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