一、食品安全国家标准

食品安全国家标准属于强制性国家标准，是保护公众身体健康、保障食品安全的重要措施，是实现食品安全科学管理、强化各环节监管的重要基础，也是规范食品生产经营、促进食品行业健康发展的技术保障。食品安全国家标准的制定是以保障公众身体健康为宗旨，以食品安全风险评估为基础，借鉴国际经验，制定科学合理、安全可靠、符合我国国情的国家标准。

在《食品安全法》公布施行前，我国已有食品、食品添加剂、食品相关产品国家标准2000余项，行业标准2900余项，地方标准1200余项，基本建立了以国家标准为核心，行业标准、地方标准和企业标准为补充的食品标准体系。国家各职能部门依职责分别制定了农产品质量安全、食品卫生、食品质量等国家标准及行业标准，标准总体数量多，但标准间交叉重复、有脱节，相互间的衔接协调程度不高，甚至个别的重要标准或指标缺失，不能满足食品安全监管的需求。在《食品安全法》施行后，进一步完善了食品安全标准管理制度，实施食品安全国家标准、地方标准管理办法和企业标准备案办法；明确了标准制定、修订程序和管理制度；并组建食品安全国家标准审评委员会，建立健全了食品安全国家标准审评制度。

目前已经制定了200多项新的食品安全国家标准，包括乳及乳制品、食品添加剂使用、复配食品添加剂及部分食品添加剂产品、真菌毒素限量、预包装食品标签和营养标签、农药残留限量等标准，完善食品包装材料标准，补充与国家食品标准配套的理化检验方法。与此同时，清理、整合了现行的食品标准，废止和调整了一批标准和指标。近年来经过不断更新，与我国的食品卫生标准配套的《食品卫生检验方法(理化部分)》(GBIT 5009)有的已由推荐性国家标准成为食品安全国家标准，有的仍然现行有效。

二、国内外食品标准简介

按《中华人民共和国标准化法》的规定，我国标准分为四级：国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。国家标准的编号由国家标准代号、发布的顺序号和发行的年号三个部分组成。我国国家标准代号，用“国标”两个汉字拼音的第一个字母“GB”表示，如：2010年发布的食品安全国家标准《食品中蛋白质的测定》，其标准号为GB 5009.5-2010。在食品标准中涉及安全、卫生的要求属于强制性标准，其他标准属于推荐性标准。强制性国家标准代号采用GB，例如，食品安全国家标准《食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2011)。推荐性国家标准代号用GB/T，目前我国的食品标准中的理化检验部分有一些为推荐性国家标准，如食品中锌的标准检验方法为GB/T 5009.14-2003。

为了与国际接轨，采用国际标准可以排除因各国的标准不同所造成的贸易障碍。有关国际标准和公认的标准方法主要有以下几种。

1．国际标准化组织(international standardization organization. ISO)制定的国际标准。

2.CAC标准由联合国粮农组织(FAO)/世界卫生组织(WHO)共同设立的食品法典委员会(codex alimentarius commission, CAC)制定的食品标准。

3．美国公职分析家协会(association of official analytical chemists, AOAC)制定的食品分析标准方法。

4.《食品化学法典》(food chemicals codex, FCC)中的食品分析标准方法。

在进行食品理化检验时，应首选国家标准分析方法，根据实验室的条件，尽量采用灵敏、准确、快速的检验方法。也可选用国际标准化组织(ISO)和美国公职分析家协会(AOAC)等制定的食品分析标准方法，当检验结果发生争议时，应该以国家现行的标准方法作为仲裁方法。

三、标准分析方法制订

随着预防医学的迅速发展，食品理化检验面临食品中种类繁多的微量甚至痕量化学污染物及营养成分、保健食品功效成分或标志性成分的检测任务。对于一系列前所未有复杂的微量、痕量待测物分离、分析问题，传统的检测技术需要不断革新，因此，研究新的检测方法是卫生检验学的前沿领域之一。新方法的建立对满足食品理化检验的工作需要，提高检验工作水平，促进我国标准分析方法体系的建立和发展具有重要意义。

(一)分析方法的建立

首先应了解待测物的理化性质，在查阅国内外有关文献的基础上，研究原有分析方法的原理和优缺点，进而提出改进或新的分析方法。通常应该对样品的前处理条件和影响该分析方法精密度、灵敏度、准确度和方法检出限的主要因素进行优化。选用优化的分析测试条件和样品前处理步骤，改进或建立新的分析方法，并对所建立方法的性能指标进行评价。

1．检测条件的优化现以几种常用的分析方法为例说明。

(1)分光光度分析：应先选择合适的显色反应，并严格控制显色反应条件和测试条件。选用灵敏度高，即摩尔吸光系数(ε)大、选择性好的显色反应，生成的有色化合物的组成恒定，化学性质稳定，以保证吸光度值测定的再现性及准确性。此外，显色剂在检测波长处应无明显吸收，试剂空白值底，从而提高测定方法的检测限。显色条件的选择主要考虑的因素有，显色反应的酸度、显色剂用量、显色温度和时间等。最佳实验条件的选择需要通过实验来确定，例如，反应酸度的选择，可以固定待测组分和显色剂的浓度，改变溶液的pH,测定其吸光度值，制作pH-吸光度值的关系曲线。通常应选择吸光度值高且曲线平坦部分所对应的pH作为测定条件。

(2)气相色谱分析：首先应优化气相色谱的测定条件，根据待分离组分的性质，对涂渍不同极性固定液的色谱柱和检测器进行选择；然后对待测组分的分离影响较大的色谱柱温进行优化，对于多组分的分离最好采用程序升温；其次是对载气的流速、氢气及空气流速等因素进行选择。同时要考察在所选择的最佳色谱条件下，实际样品中待测组分与样品中干扰组分的分离情况。

(3)高效液相色谱法：优化高效液相色谱测定条件时，应根据待分离组分的性质，选择不同种类化学键合固定相的色谱柱，常用的高效液相色谱柱有C₁₈、C₈、氨基柱等。对于多数有机物的分析，反相C₁₈柱是最常用的。根据待测组分是否有紫外吸收、荧光或在衍生化后是否可以生成具有光吸收或发射的物质来选择检测器，可以对待测物分别进行紫外或荧光扫描，以确定最佳检测波长或最佳激发和发射波长。其次是对流动相的组成、酸度、流速及柱温等条件进行优化。同时也必须考察在所选择的最佳色谱条件下，实际样品中待测组分与样品的基体及干扰组分的分离情况。

以上各种主要影响因素的选择可以采用单因素条件试验或正交试验及化学计量法的优化试验，以确定最佳实验条件。

2，校准曲线的绘制校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与测量仪器响应值之间定量关系的曲线。在进行测定时，所配制的标准系列，待测物的浓度或含量应在方法的线性范围以内。校准曲线通常包括工作曲线和标准曲线。
标准曲线和工作曲线两者的区别在于标准溶液的处理步骤不同。绘制工作曲线时，标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同；而绘制标准曲线时，标准溶液的分析步骤中省略了样品的前处理步骤。校准曲线的绘制可以采用绘图法或用最小二乘法进行线性回归。

3．样品前处理条件的优化样品前处理是建立新分析方法的重要一环，是决定分析成败的关键。样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常样品的前处理包括样品的消化或提取、分离、净化和浓缩(富集)等步骤。

对于有害金属元素或无机物的检测，可以采用干灰化或湿消化法处理样品，并对其条件进行优化。对于有机物的检测，首先应对样品中的待测物的提取条件进行优化。在查阅有关国内外文献的基础上，根据样品和待测物的性质，选择合适的提取溶剂和提取方法。通常采用对待测物溶解度大的溶剂，可以采用一种或几种溶剂混合进行提取。提取方法可以选择液一液萃取、超声波萃取、振摇提取及索氏提取器提取等方法。其中索氏提取器提取通常被认为是提取效率最高的一种方法，常用作对照方法，但该法耗时、耗溶剂。提取条件的选择，一般是以待测物的提取效率作为评价指标。常以加标样品或阳性样品用不同溶剂和不同提取方法进行提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取效率。对于阳性样品应以提取效率最高的提取条件和方法为最佳选择。

对于样品的分离和净化，一般可以选用装有不同吸附剂的固相萃取小柱，如C₁₈、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等小柱，使待测物与样品中的其他杂质分离而得以净化。通常是将样品提取液转移到经活化处理的固相萃取小柱上，用某种溶剂洗除杂质，再用适宜的溶剂将待测物从小柱上洗脱下来。通常应对净化条件和洗脱条件进行优化，包括不同洗脱溶剂的选择并绘制洗脱曲线以确定洗脱液的用量等。也可以采用近年来发展迅速的固相微萃取、液相微萃取等操作简便、萃取效率高、富集效果好、有机溶剂消耗少的快速样品处理方法。

4．干扰试验根据食品中可能存在的干扰成分进行试验。例如，分光光度分析中，应该对本身有颜色的共存离子或可能与显色剂反应生成有色化合物的组分进行干扰实验。色谱分析中应对食品样品中可能存在的与待测组分性质或结构相似的组分，考察它们是否会对测定产生干扰。通过干扰实验可以确定干扰组分的允许浓度，通常在标准溶液中加入一定量的干扰成分，通常以测定值变化±10％作为是否产生干扰的判定依据。如果有干扰，则应该采取适当的措施消除。

5．实际样品测定采用所建立的方法检测不同类型、不同基体的实际样品，以说明方法的适用性。

6．方法性能指标评价对于所建立的分析方法应给出其线性范围、最低检出限、定量限、日内与日间精密度及方法不确定度计算，并对方法的准确度进行评价，通常可采用分析标准参考物质，与现行的国家标准分析方法或公认的分析方法比较和加标回收试验。

(二)标准分析方法的研制程序

对于目前尚未制定与国家标准配套的检验方法，应尽可能采用或借鉴国际通用的检验方法，也可以在查阅国内外有关文献资料的基础上改进或建立新的分析方法。所建立的新方法在实践中不断改进完善后，可以申报为国家、部门、地方或行业的标准分析方法。

一般国家标准分析方法研制的主要程序包括，①立项：在调查和查阅有关文献资料的基础上，提出标准立项建议书。提出立项建议的应当是科研机构、教育机构、学术团体或行业协会，具有标准制定或修订的工作经验，并确保能按时完成标准起草工作。拟担任标准起草工作的负责人，应当熟悉食品安全国家标准管理法规，具有较高的学术水平，学风严谨，责任心强。按照食品安全国家标准立项建议书格式如实填写立项建议书，同时提供支持立项建议的工作基础和条件、相关科学文献、专家推荐材料或论证报告；②起草：在立项建议书得到食品安全国家标准审评委员会的认可后，按照上述新方法研制的实验程序研制标准分析方法，整理、编制分析方法的标准草案和标准编制说明，形成标准征求意见稿。井由三个以上的检验单位对所提出的方法进行验证；③征求意见：由标准化主管部门广泛征求意见，标准起草小组根据反馈的意见，修改标准征求意见稿和标准编制说明，形成标准送审稿；④审查：由标准化主管部门组织会审或函审。根据审查意见，修改标准送审稿和标准编制说明，形成标准报批稿，并整理“意见汇总”。最后将研制报告和意见汇总表等材料上报食品安全国家标准审评委员，待批准。

相关链接：食品理化检验常用的方法

文章来源：《食品理化检验》

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