一、概述

水分(moiture)是绝大多数食品的最主要成分，各种食品都有能显示其品质特性的含水量，一般占天然食品质量的50%～90%，如谷类含水量为10%～12%,蔬菜、水果为74%～95%,猪肉为53%～60%，牛肉为50%～70%，鱼肉为65%～81%，牛乳为87%～91%。

水分是食的天然成分，也是动植物体内不可缺少的重要成分，具有极其重要的生理作用。水是体内各种生化反应的介质，也是营养素及其代谢产物的良好溶剂，能帮助营养素的吸收和代谢。

水分子在品中所处状态及与其他组分结合的强弱是不同的，因此，可将食品中的水分分为结合水和自由水。结合水是指与溶质分子之间通过氢键作用相结合的不能自由运动的那部分水，不易结冰，不流动，不能作为溶剂溶解溶质，一般的加热方法也不易蒸发而逸出。自由水是指食品组织、细胞中易结冰，能溶解溶质的水，自由水可以因蒸发而减少，因吸湿而增加，利用加热方法容易将其从食品中分离去除。

食品中水含量、分布和取向影响着食品的结构、外观、质地、风味、新鲜程度和腐败变质的敏感程度，是决定食品品质的关键成分之一。控制水分含量，可以控制微生物生长繁殖，保证食品的保质期限。水分含量数据还可用于使食品处于相同水分含量的基础上，与其他成分的含量进行比较。因此，食品中水分含量是国家食品安全标准规定的检测指标，也是评价食品质量的重要指标。如国家标准规定，奶油中水分应≤16%，方便面中水分应≤8%，肉松中水分应≤20％等。

食品中水的检测方法有直接法和间接法。直接法主要包括干燥法、蒸馏法和卡尔-费休法。干燥法和蒸馏法是基于当水受热时，能变成水蒸气而与食品中其他物质分离的原理而建立的；卡尔-费休法是利用有水存在时，碘与二氧化硫能定量发生氧化还原反应而建立的。间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导率等物理性质检测食品的水分含量。通常，直接法的准确度高于间接法。本节主要介绍常用的直接测定法(GB 5009.3)。

二、检验法

(一)直接燥法

1．原理品中的水分在大气压力为101.3kPa,温度101～105℃下蒸发逸出，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，通过称量干燥前后样品的质量差，计算食品中水分的含量。

2．分析骤对于固体试样，准确称取磨细或切碎混匀的样品，放入经干燥恒重的称量瓶中，加盖，精密称量后，置干燥箱中重复干燥至恒重。

对半固体液体试样，在蒸发皿内加入海砂及一根小玻棒，置干燥箱中，重复干燥至恒重；然后准确称取试样，置于该蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，再干燥至恒重。

3．方法明

(1)样品干燥减失的重量包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，所以该法仅适用于在101～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品中水分的测定，如谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

(2)食品水分测定的关键步骤是恒重。恒重指前后两次干燥称重，其质量差不超过2mg。

(3)浓稠样品，如炼乳、糖浆和果酱在干燥过程中易结块，从而影响水分的检测结果，可掺入经处理过的海砂，防止样品表面结痂，使样品分散，提高水分蒸发效率。

(4)在处样品时，速度要快，以避免水分损失或吸潮，并要防止处理工具勃附吸水。对含水量较多的样品，应控制水分蒸发的速度，可先低温烘烤去除大部分水分，可以避免爆溅，损失样品。

(二)减压燥法

1．原理用大气中空气分压降低时，水沸点会降低的原理，将食品试样置于40～53kPa压力下加热至(60±15)℃，使样品中水分去除，通过烘干前后的质量变化，计算样品中水分的含量。

2．分析骤取已恒重的称量瓶准确称取样品，放入真空干燥箱内，并使其达到所需压力和温度，减压于燥4小时后，取出称量瓶冷却后称量，并重复以上操作至恒重。

3．方法明

(1)粉末结晶样品直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用；对于黏稠样品，可在样品中掺入处理过的海砂，使样品疏松透气，增加挥发面并防止样品表面结痂。

(2)采用低温度干燥，使富含脂肪的样品，避免高温下氧化；使含糖量高，特别是高果糖的样品，避免在高温下脱水、炭化。

(3)该法用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，也不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。

(三)蒸馏

1．原理品中水分与加入的不溶于水的有机溶剂可形成共沸混合物，使用水分测定器将食品中的水分与有机溶剂共沸蒸出，收集馏出液，根据所接收水的体积，计算样品中水分的含量。

2．分析骤准确称取适量样品于蒸馏瓶中，加入新蒸馏的甲苯或二甲苯，连接好水分蒸馏器(图4-1)，缓慢加热，蒸馏至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面不变，然后读取接收管水层的容积。

图4-1 水蒸馏器

1.蒸馏瓶；2.接收管；3.冷凝器

3.方法明

(1)常用机溶剂是甲苯，沸点110.6℃或二甲苯，沸点140℃，可与水形成共沸混合物，其沸点低于各组分的沸点。由于有机溶剂比水轻，在接收管的上层，水在下层，当有机溶剂的高度超过水分接收管的支管时，可流回到蒸馏瓶中继续蒸馏。

(2)由于苯或二甲苯能溶解少量水分，故应先以水饱和，分出水层后，再蒸馏，取蒸馏液备用。

(3)蒸馏与干燥法有较大的差别，干燥法是以烘烤前后的减失质量为依据的重量法；蒸馏法则是以通过蒸馏收集到的水体积为依据的容量法，两者各有其特点。对于含挥发性物质较多的食品样品，如含有醇类、醛类、有机酸类、挥发性OH类等样品，采用蒸馏法时，挥发性物质会溶入有机溶剂并与水分离，得到的含水量更接近样品的真实情况，而采用干燥法时结果往往偏高。但蒸馏法中接收管最小刻度的读数误差会影响测定结果。

(4)该方适用于含水量较多且含有较多挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。

(四)卡尔费休法

卡尔·费法是1935年由卡尔·费休(Karl-Fischer)提出的一种快速、准确测定水分的容量分析法。根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇共存溶液中能与水定量的反应的原理测定水分含量，可分为容量法和库仑法。反应方程式如下：

2H₂O+I₂+O₂→2HI+H₂SO₄

H₂O+I₂+S₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃

C₅H₅N·S₃+CH₃OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃

1．容量法

(1)原理已知浓度的碘作为滴定剂加入，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而测定食品样品中水的含量。

(2)分析骤：卡尔·费休试剂的标定：在反应瓶中加一定体积的甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至终点。准确加入水，再用该卡尔·费休试剂滴定至终点，计算出卡尔·费休试剂的滴定度。试样测定：精密称取试样，置干燥的具塞反应瓶中，加入甲醇适量，用该卡尔·费休试剂滴定至终点。

(3)方法明：

1)卡尔·休试剂是用碘、二氧化硫和吡啶按一定比例溶解在甲醇中配制而成。应避光，密闭，置阴凉干燥处保存。临用前应标定其滴定度。所用仪器应干燥，使用无水甲醇。

2)当碘与和二氧化硫反应生成的硫酸浓度达0.05％以上时，会发生逆反应，影响化学计量，加入碱性物质吡啶可以中和硫酸形成C₅H₅N·SO₃，使滴定反应顺利地进行。但C₅H₅N·SO₃不稳定，遇水易发生水解，加入CH₃OH，可形成稳定的化合物C₅H₅N·HSO₄CH₃。在滴定过程中，空气中的氧、光照及样品和试剂中的氧化性或还原性物质都会干扰滴定反应，引起测定误差。

3)卡尔·休容量法适用于水分含量大于1.0×10^-3 g/100g的样品。

2．库仑法

(1)原理测定的碘是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1：1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。

(2)分析骤：反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，用已标定的卡尔·费休试剂滴定至终点；迅速将已溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中，用该卡尔·费休试剂滴定至终点。

(3)方法明

1)对于某需要较长时间滴定的样品，应在滴定杯中加入与测定样品相同的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10分钟后再滴定至终点，测定两次滴定之间的单位时间内的体积变化测出漂移量并扣除。

2)该法适于水分含量大于1.0×10^-5 g/100g的样品，常用于测定低水分食品，如脱水蔬菜和水果、咖啡和茶等，也用以校正其他水分测定方法。

文章来源：《食品理化检验》

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