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乳及乳制品检验

发布时间:2018-12-03 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2893

一、概述

(一)乳及乳制品主要安全问题

乳及乳制品包括生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳、乳粉、炼乳、奶油、干酪及其他乳制品。乳及乳制品在生产、加工、贮藏、运输、销售等每一个环节中可能因为不规范操作而出现安全问题。

乳及乳制品富含多种营养成分,适宜微生物的生长繁殖。微生物污染乳与乳制品后,在其中大量繁殖并分解营养成分,造成腐败变质。蛋白质分解产物,如硫化氢吲哚 等可产生臭味,不仅影响乳及乳制品的感官性状,而且使其失去食用价值。乳及乳制品中的乳糖分解成乳酸,使其pH下降呈酸味并导致蛋白质凝固,所以可通过感官检查及酸度的测定判断其新鲜程度。

饲料中真菌毒素、农药残留、有害元素,患病乳畜使用抗生素等兽药及人畜共患传染病的病原体等均会对乳及乳制品造成污染。此外,乳与乳制品的掺伪也是目前应引起足够重视的安全问题。

(二)乳及乳制品安全国家标准

根据食品安全国家标准(GB 2761-2763),乳及乳制品中有毒有害物质的限量指标有:黄曲霉毒素M1、铅、总汞(生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳)、总砷和铬(生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳、乳粉)、亚硝酸盐(生乳、乳粉)、农药残留(生乳);生乳还要求兽药残留应符合国家有关规定;调制乳、调制乳粉及风味发酵乳食品添加剂及营养强化剂使用应符合食品安全国家标准GB 2760及GB 148880规定;各种乳及乳制品蛋白质、脂肪等理化指标应符合相应国家标准GB 25190-25192、GB 1964419646等的规定。《食品安全国家标准生乳》(GB 19301)所规定的理化指标见表11-4。本节重点讨论乳及乳制品中脂肪、酸度的测定。

表11-4 生乳理化指标

注:a挤出3h检测,b仅用于荷斯坦奶牛

二、乳与乳制品中脂肪检验

乳与乳制品中脂肪以脂肪球形式存在,脂肪球被酪蛋白钙盐包裹,处于高度分散的胶体分散系中,不能直接被乙醚、石油醚提取,需预先处理使脂肪游离出来,再进行测定。主要测定方法有:碱性乙醚提取法(包括毛氏法和罗紫-哥特里法)、盖勃法、巴布科克法和伊尼霍夫碱法。罗紫-哥特里法(Roses-Gottlieb method)和盖勃法(Gerber method)为国际标准化组织(ISO)、国际乳品联合会(IDF)等采用,是乳及乳制品脂类定量的国际标准方法。《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》(GB 5413.3)第一法是碱性乙醚提取法(毛氏法),第二法为盖勃法。此外,乳与乳制品脂肪的测定还可以采用自动化仪器分析法等。

(一)碱性乙醚提取法

1.原理利用氨水使包裹脂肪球的酪蛋白钙盐成为可溶性的铵盐,使脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳或乳制品脂肪。

2.分析步骤毛氏法或罗紫-哥特里法采用的抽脂瓶不同,分析步骤也有少许差别。

(1)毛氏法:取一定量样品于毛氏抽脂瓶中(图11-6),液体乳直接加入氨水,其他乳制品加水溶解后再加入氨水,混合后放入水浴中加热,不时振荡。冷却后加入乙醇,混合,依次加乙醚和石油醚,密塞振摇,放入毛氏离心机离心或静置至上层澄清。将上层样液倒入已加入沸石的脂肪收集瓶中。重复抽取2--3次,合并提取液。挥去溶剂后,于(102±2)℃干燥至恒重。计算样品中脂肪含量。

图11-6 毛氏抽脂瓶

(2)罗紫-哥特里法:取一定量样品于罗紫-哥特里抽脂瓶中(图11-7),加入氨水,充分混匀,置水浴中加热,振摇后加入乙醇,摇匀,依次加乙醚和石油醚振摇,读取醚层体积,取一定量醚层于脂肪收集瓶中,挥去溶剂后,干燥至恒重。计算样品中脂肪含量。

图11-7 罗紫-哥特里抽脂瓶

3.方法说明

(1)提取时,加入乙醇的目的是沉淀蛋白质,溶解醇溶性物质,使其留在水相中。加入石油醚的作用是降低乙醚的极性,有利于乙醚与水分层,且避免水溶性物质进入醚层。

(2)抽取物应全部是脂溶性成分,否则测定结果偏高。可以验证和处理如下:向脂肪收集瓶中加入石油醚,微热,振摇,直到脂肪全部溶解。如果抽提物全部溶于石油醚中,说明没有非脂溶性成分。若抽提物未全部溶解,或怀疑抽提物是否全部为脂肪,则用热的石油醚洗提,小心倒出石油醚,不要倒出仟何不溶物,重复此操作3次以上。将脂肪收集瓶干燥至恒重,得到不溶物。计算时扣除不溶物。

(3)碱性乙醚提取法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油和婴幼儿配方食品中脂肪的测定。对于含淀粉的样品,放入抽脂瓶后,应先加入适量的淀粉酶和45℃的水,置65℃水浴中至淀粉完全水解后按上述分析步骤进行测定。

(二)盖勃法

1.原理在样品中加入浓硫酸破坏乳的胶体性,并且将乳中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,使脂肪游离出来,再利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪的百分数。

2. 分析步骤将10ml硫酸加入图11-8所示盖勃乳脂计(Gerber butyrometers)中,再沿着管壁小心准确加入10.75ml样品,然后加入1 ml异戊醇,密塞,瓶口向下,用力振摇后静置;于65~70℃水浴中5分钟,取出后放入乳脂离心机离心5分钟,再将乳脂瓶置于65~70℃水浴中加热,取出立即读数,即为脂肪的百分数。

图11-8 盖勃乳脂计

3.方法说明

(1)硫酸不仅可破坏脂肪球膜,使脂肪游离,还可增加液体的相对密度,使脂肪容易浮出,但硫酸的浓度应严格控制,如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数,过稀则不能使酪蛋白完全溶解,会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。

(2)加入异戊醇的作用是促使脂肪析出,并能降低脂肪球的表面张力,有利于形成连续的脂肪层。

(3)该方法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳中脂肪的测定。但不适合测定含巧克力、糖的乳制品,因为硫酸可使巧克力和糖等炭化,测定误差较大。

(三)自动化仪器分析法

目前,乳脂肪自动化仪器分析法主要有乳脂快速测定仪和牛乳成分综合分析仪。这两类仪器最大的优点是操作简便,速度快,每小时可完成儿十个甚至数百个样品的分析。

乳脂快速测定仪专用于检测牛乳的脂肪含量,带有配套的稀释剂,稀释剂由EDTA(乙二胺四乙酸二钠)、氢氧化钠、表面活性剂和消泡剂组成。测定原理是利用配合剂破坏牛乳中悬浮的酪蛋白胶束,使其溶解。悬浮物中只有脂肪球,用均质机将脂肪球的大小调整均匀,再经稀释使其符合朗伯-比尔定律所要求的浓度范围,利用比浊分析测定脂肪含量。

牛乳成分综合分析仪是利用红外光谱法,可同时测定牛乳中的脂肪、蛋白质、乳糖等组分,创门的特征波长分别是:脂肪为5.723um(脂肪酯键中的羰基)、蛋白质为6.465um(蛋白质的肽键)、乳糖为9.610um(乳糖中的羟基)。

三、乳与乳制品酸度测定

乳的酸度是反映其新鲜程度的重要指标,分为固有酸度和发酵酸度,两者之和为总酸度。固有酸度主要来源于乳中的酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分;发酵酸度由乳酸菌作用于乳糖产生乳酸而升高的那部分酸度。
乳与乳制品的酸度通常采用滴定法进行测定,用oT表示。乳粉的酸度(oT)度数是以酚酞为指示剂或pH计指示终点,中和100ml干物质为12%的复原乳至终点(pH为8.3)所消耗的0.1000mo1/L氢氧化钠毫升数。乳与其他乳制品的酸度(oT)度数是以酚酞为指示剂或pH计指示终点,中和100g试样至终点(pH为8.3)所需0.1000mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。《食品安全国家标准乳和乳制品酸度的测定》(GB 5413.34)规定电位滴定法为测定乳粉酸度的基准法即仲裁法,酚酞指示剂滴定法为普通法。

正常生牛乳的酸度为12~18oT,这是因为牛乳的蛋白质同时含有氨基和羧基,另一方面含酸性磷酸盐,对酚酞显酸性反应。酸度高于18oT视为不新鲜乳,酸度低于12oT,可怀疑掺水或掺中和剂,通常患乳房炎的牛所产的乳酸度也低于正常乳。

文章来源:《食品理化检验》

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