挥发性毒物是指那些相对分子质量较小，在酸性水溶液中能随水蒸汽蒸馏出来的毒物。常见的有氰化物(氰类和腈类)、酚类、醛、硝基苯等。本节着重介绍氰化物和酚类两种毒物的检验方法。

一、挥发性毒物分离

对于沸点低，蒸气压高的挥发性毒物，常用直接蒸馏法，也可采用扩散法或顶空法；沸点高且难溶于水的挥发性毒物，常用水蒸汽蒸馏法分离。水蒸汽蒸馏可使挥发性毒物在较原沸点更低的温度下随水蒸汽蒸出，从而达到分离的目的。蒸馏前通常采用酒石酸进行酸化，使氰化物转变为氢氰酸，酚盐转变成酚的形式蒸出，以碱液吸收。

二、氰化物快速检验

常见剧毒或高毒的氰化物有氢氰酸、氰化钠、氰化钾等。此外，以氰苷的形式广泛存在某些植物(如水果果仁)中的苦杏仁苷、木薯中的木薯毒苷等，可在一定的条件下被酸或共存的酶分解，释放出氢氰酸。氰化钠的口服最低致死剂量为0.1g,氰化钾为0.12g。氰化物食物中毒主要表现为恶心呕吐、头晕、心悸等。严重者出现呼吸困难、昏迷，最后死于呼吸麻痹。若大量摄入或误服氰化物，可在数分钟内呼吸、心跳停止，造成“闪电型”中毒。

氢氰酸易挥发，能水解或与醛反应而分解，采样时应注意加碱固定密封，并尽快测定，以免分解损失而影响检出。若样品中含有硫化物时，应去除硫化物后再加碱固定。

氰化物的快速检验方法，常用普鲁士蓝法、对硝基苯甲醛法和苦味酸试纸法。前两种方法具有灵敏度高、选择性好等优点，苦味酸法易受硫化物等物质的干扰。也可采用液态氰根离子，选用快速试剂管进行检验，如水合茚三酮法。

1．普鲁士蓝法 氰化物在酸性条件下生成的氰化氢气体，可与氢氧化钠-硫酸亚铁生成亚铁氰化钠，用盐酸酸化后，与部分亚铁离子氧化生成的高铁离子作用，形成蓝色的亚铁氰化高铁，即普鲁士蓝。

HCN+NaOH→NaCN+H₂O

FeSO₄+6NaCN→Na₄Fe(CN)₆+Na₂SO₄

4FeCl₃+3Na₄Fe(CN)₆→Fe₄[Fe(CN)₆]₃＋12NaCl

本法灵敏度较高，常可作为氰化物的确证试验。氢氧化钠-硫酸亚铁试纸应临用新制，以免亚铁在空气中被氧化成三价铁。此外，若样品中含有氰配合物，在酸性条件下加热，也会放出氰化氢气体而干扰测定。

2．对硝基苯甲醛法对硝基苯甲醛在氰根离子催化下能发生缩合反应，生成4,4-二硝基安息香，在碱性介质中生成4,4-二硝基安息香红色醌式化合物，从而可以检测样品中氰化物的存在。本法灵敏度很高，但容易产生假阳性，故应结合空白试验和其他检验方法判断结果。

3．苦味酸试纸法 在酸性条件下，氰化物可放出氰化氢气体，在碳酸钠存在下，与苦味酸反应生成异氰紫酸钠而呈红色，借以检出氰化物的存在。

该方法并非特效反应，当有硫代硫酸盐、亚硫酸盐或硫化物存在时，均能使苦味酸还原成红色化合物而干扰测定。

4．气-质联用(GC-MS)法样品在酸性条件下蒸馏出无机氰化物，将氰根离子衍生化，用气相毛细管色谱柱分离，以离子阱质谱检测器检测，为快速检验氰化物是否存在的确证方法，该方法可以定量。

三、挥发性酚类快速检验

挥发性酚类是指蒸馏时能够随水蒸汽一起挥发的酚类物质，其沸点低于230℃，绝大多数为一元酚。最简单的酚类是苯酚，又名石炭酸，为无色结晶，不纯时为淡红色，具有特殊臭味。由于广泛应用于工业和医疗卫生部门，因此，误服中毒事故较多。酚为原生质毒物，毒性较大，具有急性毒性作用和慢性毒性作用。其致死量为10～15g。常用的快速检验方法有溴化法、三氯化铁法和米龙氏法。

1.溴化法 苯酚与溴水反应，能生成三溴苯酚的白色沉淀或浑浊，借以检出苯酚的存在。

此反应不是酚类的特效反应，需做阴性对照。

2．三氯化铁法 三氯化铁能与酚类物质形成蓝紫色化合物，借以检出酚类物质的存在。

该方法并非特效反应，水杨酸会有干扰。通常在自蓝色化合物出现后，逐滴加入乙醇，如蓝色消失则样品中不含苯酚。三氯化铁溶液应临用新配。

3．气相色谱法 食物中毒样品经蒸馏提取挥发性酚类物质后，通过固相萃取柱净化、浓缩后进行气相色谱分离，常用的色谱柱为含硝基对苯二酸改性聚乙二醇的不锈钢色谱柱，或经溴化或酯化后注入毛细管色谱柱(5％苯基甲基硅氧烷)，用火焰离子化检测器(溴化时采用ECD检测器)检测，以保留时间定性、峰面积定量。

文章来源：《食品理化检验》

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