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食品中掺硼酸、硼砂与甲醛检验

发布时间:2018-12-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1470

一、食品中掺硼酸与硼砂检验

硼酸(boric acid)是一种无机酸,化学式是H3BO3,白色粉末或透明结晶,有滑腻手感,无臭味,可溶于水、酒精、甘油、醚类及香精油,可作为添加剂、助溶剂、杀虫剂、防腐剂等广泛应用于工农业生产。硼砂(borax),或称四硼酸钠,分子式Na2B4O7·10H2O,为含有无色晶体的白色粉末,易溶于水和甘油,水溶液呈弱碱性,微溶于酒精。正常情况下,硼砂作为化工原料作用于纺织、肥料、玻璃、陶瓷等工业。

由于硼砂具有增加食物韧性、脆度及改善食物保水性及保存度等功能,一些不法生产者和商贩将其用于一些粮食制品中,如面食制品、糕点、腐竹、豆制品、粽子、元宵、米粉等。食用添加硼砂的食品,轻者引起食欲缺乏、消化不良,重者出现呕吐、腹泻等症状,甚至出现休克、昏迷等硼酸症。硼砂进入人体后,在胃中接触胃酸,生成的硼酸在体内代谢缓慢,长时间摄入可能会引起蓄积性中毒,造成脑部、肝、肾的损害,硼还会对体内的DNA造成伤害。因此,世界各国都禁止在食品中添加硼酸与硼砂,我国已将其列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中。

食品中硼酸和硼砂的检测方法主要有乙基己二醇一三氯甲烷萃取姜黄分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES )及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) (GB/T21918)。

1.乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄分光光度法

(1)原理:样品中的硼酸用乙基己二醇-三氯甲烷溶液萃取,除去共存盐类的干扰,利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物,其颜色深浅与样品中硼酸含量成止比,用分光光度法测定。

(2)分析步骤:取适量粉碎固体样品,加水、加浓硫酸,超声波溶解混合,加入乙酸锌、亚铁氰化钾以除去样品中的蛋白质、脂肪,过滤后作为样液;液体试样直接加水定容。取适量样液,加水、加硫酸溶液(1+1)振荡混匀后,加入乙基己二醇-三氯甲烷溶液,涡旋振荡后静置分层,下层乙基己二醇-三氯甲烷溶液过滤供测定。分别取滤液及硼酸标准系列,依次加入姜黄-冰乙酸溶液、浓硫酸,摇匀静置,加无水乙醇,静置后于550nm处测定吸光度值,标准曲线法定量。

(3)方法说明:如果萃取过程出现乳化现象,可以离心或在测定体系中加入1ml无水乙醇以避免乳化现象。该方法的检出限是2.50mg/kg。

2.电感耦合等离子体原子发射光谱法及电感耦合等离子体质谱法

(1)原理:样品经无机化处理后,用电感耦合等离子体发射光谱或电感耦合等离子体质谱测定,与标准系列比较定量。

(2)分析步骤:样品的前处理可采用微波消解法或湿法消化。①微波消解法:称取适量样品,加入浓硝酸和过氧化氢消解后,在消化液中加入钇标准储备液作为内标,用水定容。同时做试剂空白;②湿消化法:称取适量样品于石英烧杯中,加入硝酸-高氯酸,静置过夜后加热消化完全。以下操作同微波消解法。

ICP-AES参考条件:选择波长:硼249.772nm或249.677nm ,钇371.029nm;功率:1300W;进样速率:1.5ml/min;雾化器流量:0.8L/min;辅助气流量:0.2L/min;燃烧气流量:15L/min。

ICP-MS参考条件:选择同位素:11硼,45钇;功率:1300W;进样速率:0.1ml/min;载气流量:1.1L/min;辅助气流量:1.0L/min;冷却气流量:15L/min。

分别将系列标准溶液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。以硼的浓度为横坐标,以硼元素和内标元素的强度比为纵坐标绘制标准曲线。

(3)方法说明:①该实验过程中所有设备如电磨、绞肉机、匀浆机、粉碎机等须为不锈钢制品,尽量避免使用玻璃器皿,因玻璃器皿中所含硼元素对样品有污染;②使用ICP-MS检测样品时,可以不添加钇标准溶液;③ICP-AES法和ICP-MS法的检出限分别是1.00mg/kg、0.20mg/kg;④由于食物中通常都含有硼,因此,检测结果要与食物中硼的本底含量比较,综合分析,判断是否掺伪。

二、食品中掺甲醛检验

甲醛(formaldehyde)是一种无色、有强烈刺激性气味的气体,易溶于水、醇和醚。35%~40%的甲醛水溶液叫做福尔马林,具有防腐杀菌性能。有些食品生产加工者为了改变产品的感官性状、延长保存期,在米粉、粉丝、馒头、腐竹、水发产品等食品中违法加入甲醛。甲醛是已确定的人体致癌物,可引起过敏、肠道刺激反应,长期接触者发生肿瘤、癌变的风险增加,已列入我国食品中违法添加的非食用物质名单。食品中甲醛可以采用乙酰丙酮法或高效液相色谱法测定,后者为国家标准分析方法(GB/T 21126)。

1.乙酰丙酮法

(1)原理:在pH 5.5~7.0时,甲醛与乙酸丙酮及铵离子反应生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢吡啶化合物。于最大波长415nm处测定吸光度值,与标准系列比较进行定量。

(2)分析步骤:取适量粉碎的固体样品,加水浸泡,过滤,取滤液,加入乙酰丙酮乙酸铵溶液,混匀,在沸水浴中加热。如果样品中存在甲醛,溶液变为黄色。也可用水蒸汽蒸馏法:样品用硫酸或磷酸酸化后,经水蒸汽蒸馏,取馏出液测定。

(3)方法说明:某些食物本身存在甲醛,浓度范围为1~100mg/kg,用水浸取法进行样品前处理时,食物天然存在的甲醛溶出较少。用蒸馏法时不仅将本底存在的甲醛蒸出,还可能使醛糖类等物质在酸化条件下分解出甲醛,使测定结果增高。因此,要准确判断食品中是否人为加入甲醛,采用蒸馏法时,需要将测定结果与样品本底值比较,再作出判断。

2.高效液相色谱法

(1)原理:甲醛可与2,4-二硝基苯肼发生加成反应,生成黄色的2,4-二硝基苯腙衍生物。用正己烷萃取后,高效液相色谱法测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量。

(2)分析步骤:称取粉碎试样,加入盐酸-氯化钠溶液,振荡提取后离心,取上清液,加入磷酸氢二钠溶液、2,4-二硝基苯肼溶液,加水定容,密塞摇匀,置于50℃水浴中加热后冷却至室温。加入正己烷后充分轻摇数次后静置,取正己烷萃取液进行HPLC分析。甲醛标准溶液系列各加入盐酸-氯化钠溶液后与样品相同操作。

测定:色谱参考条件为C18色谱柱(250mm×4.6mm, 5um);流动相:乙腈-水(70+30);流速:0.8ml/min;检测波长:355nm。

该法适用于小麦粉、大米粉及其制品中残留甲醛及甲醛次硫酸氢钠含量的测定,方法检出限为0.08ug/g。

三、食品中掺吊白块检验

甲醛次硫酸氢钠(sodium formaldehyde sulfoxylate)俗名“吊白块”,分子式为NaHSO2·CH2O·2H2O,为半透明白色结晶或块状,易溶于水,在水中或高温潮湿的环境中能分解产生二氧化硫甲醛,工业上常将其用作还原剂和漂白剂。经口摄入10g甲醛次硫酸氢钠就会中毒致死,我国严禁在食品加工中使用。但不法分子将其用于豆腐、豆皮、米粉、鱼翅、糍粑等食品以达到增白、防腐的效果。可用乙酸铅试纸法和乙酰丙酮法进行定性,离子色谱法或高效液相色谱法定量,后者为我国标准方法(GB/T 21126)。

1.乙酸铅试纸法取磨碎样品,加水混匀,加入盐酸和锌粒,迅速用乙酸铅试纸密封,放置,观察其颜色的变化,同时做对照试验。如果乙酸铅试纸不变色,同时二氧化硫定性试验为阴性,说明样品中不含甲醛次硫酸氢钠。如果乙酸铅试纸变为棕色至黑色,二氧化硫定性试验为阳性,样品可能含甲醛次硫酸氢钠。

当样品中甲醛与二氧化硫的定性结果均为阳性时,应进一步进行二氧化硫甲醛的含量测定,并与正常样品的本底值进行比较,当两者均高于本底值时,结合两者的质量比,进行综合判断。

2.离子色谱法在碱性条件下,食品中添加的甲醛次硫酸氢钠被过氧化氢氧化成甲酸根和硫酸根,过滤后用离子色谱分离测定,根据相同条件下标准溶液中甲酸根和硫酸根色谱峰的保留时间与样品进行比较,可初步确定样品中是否存在甲醛次硫酸氢钠。然后根据甲酸根和硫酸根的质量比是否符合或接近1:1的关系,进一步确定甲醛次硫酸氢钠的有无,并换算成甲醛次硫酸氢钠的含量。

3.高效液相色谱法由于在酸性条件下,样品中残留的甲醛次硫酸氢钠可以分解释放出甲醛,甲醛与2,4-二硝基苯肼发生加成反应,生成黄色的2,4-二硝基苯腙,用正己烷萃取,高效液相色谱法测定,根据保留时间定性,标准曲线法定量。具体的操作可参见甲醛的高效液相色谱分析法。

相关链接:调味品掺伪检验

文章来源:《食品理化检验》

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