食品中的挥发酸是指乙酸和痕量的甲酸、丁酸等含低碳链的直链脂肪酸，不包括可用水蒸气蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及C0₂和SO₂等。正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若在生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵而使挥发酸含量增加，降低食品的品质，挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。食品中挥发酸的测定分为直接测定法和间接测定法两种。直接测定法是指利用水蒸气蒸馏或溶剂萃取分离出挥发酸，再用标准碱溶液滴定，这种方法具有操作简单的特点，适用于含挥发酸较高的样品，如各类饮料、果蔬及其制品(如发酵制品、酒等)中挥发酸含量的测定；间接测定法是样品经过预处理后将挥发酸蒸发排除后，用标准碱溶液滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量，该方法适用于挥发酸含量较少的样品。

1．挥发酸测定的直接测定法

样品经过预处理后，加入适量的磷酸使结合态挥发酸游离出来，利用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，冷凝收集，以酚酞作指示剂，用标准碱溶液滴定，根据滴定时消耗的标准碱溶液的体积，计算出样品中总挥发酸的含量。

2．操作步骤

(1)样品预处理准确称取2.0～3.0g样品搅碎或混匀后，用50ml。新煮沸的蒸馏水将样品全部洗入250mL圆底烧瓶中，加入1mL 10％磷酸溶液，连接水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使挥发酸被蒸馏出，加热至馏出液为300mL为止。

(2)滴定 馏出液加热至60～65℃(不可超过)，加3滴酚酞指示剂，用0.1mol／L NaOH标准溶液滴定到溶液呈微红色1min不褪色即为终点，记录标准碱液消耗的体积，同时做空白试验。

3．结果计算

X=(V1-V2)/m*0.06*100

式中 X——挥发酸的质量分数(以醋酸计)，％；

m——样品质量或体积，g或mL；

V₁——样液滴定消耗标准NaOH的体积，mL，

V₂——空白滴定消耗标准NaOH的体积，mL’
C——NaOH标准溶液的浓度，mol／L；
0.06——换算为醋酸的系数，即1mmol氢氧化钠相当于醋酸的克数，g／mmol。

4．仪器

水蒸气蒸馏装置。

5．试剂

①0.1mol／L NaOH标准溶液。

②1％酚酞指示剂。

③10％磷酸溶液。

6．注意事项

①食品中总挥发酸通常以乙酸的质量分数表示。

②蒸馏前蒸汽发生瓶中的水应先煮沸10min，以排除其中的C0₂，同时用蒸汽冲洗整个蒸馏装置。

③蒸馏过程中应保证蒸馏装置密封良好，防止漏气，以免影响测定结果。

④滴定前将馏出液加热至60～65℃，使其终点明显，加速滴定反应，缩短滴定时间，减少溶液与空气的接触机会，提高测定的精度。