三、沉积物样品采集、保存和制备

(一)采样点的设置

沉积物在水平和垂直方向上污染物含量差别显著，影响因素复杂，因而更有必要采集到具有代表性的样品。制定采样方案时，必须取得有关底部沉积物的深度和不同深度上沉积物组成的数据，以便正确地解释沉积物检验的结果。

沉积物采样点的设置需依据采样目的、底泥和污染物以及现场周围环境等的特性而定。沉积物采样断面的设置原则与水层采样断面相同，其位置应尽可能与水层采样断面重合，采样点应尽可能与水层采样点位于同一垂线上，以便将沉积物的组成、性质及污染状况与水层的对应项作对比。

典型的沉积过程一般会出现分层或者组分的很大差别。此外，河床高低不平以及河流的局部运动都会引起各沉积层厚度的很大变化。对沉积物分布状况比较清楚时，除在主要污染源附近、河口部位外布设采样点外，应选择由于地形、潮汐原因造成堆积以及底泥恶化的地点，另外也可选择在沉积层较薄的地点。在底泥堆积分布状况未知的情况下，应适当增设采样点，且采泥点要均衡设置。在河口部分，由于沉积物堆积分布容易变化，应适当增设采样点，原则上在同一地方稍微变更位置进行采集。

由于沉积物比较稳定，受外界条件影响较小，故采样频率远较水层低。一般每年枯水期采样一次，必要时可丰水期增采一次。与水层相比，沉积物通常是不均匀的，为了提供有代表性的数据，应保证采集足够数量的样品。样品采集量一般1～2kg即可。

(二)沉积物采样器

根据底泥的厚度，可将底泥分为两类：自底泥表面起，0～15cm内的称为表层底泥(sur-face sediment)，厚度大于15cm的底泥称为深层底泥(deep sediment)。根据底泥厚度的不同，可选择不同的采样器，常用的工具有抓斗式采样器、抓斗式挖斗和钻取式采样器，如图8-1所示。

图8-1 沉积物采样器示意图

抓斗式采样器和抓斗式挖斗适用于采样量较大的表层沉积物样品。抓斗式采样器上装有一个斗，上面带有一个或几个张口，内装弹簧，用一根绳将采样器降到水底，采样时爪合上，将样品抓取到斗内。抓斗式挖斗与地面挖斗设备很相似，通过一个吊杆操作将其沉降到选定的采样点上，铲起较大量的混合样品，所采集到的样品比使用抓斗式采样器更能准确地代表所选定的采样地点的情况。

抓斗式采样器和抓斗式挖斗适用于采集表层沉积物，它采集到的样品实际上是不同深度样品的混合样品，而且不能保持样品的完整性，这类采样器在提升过程中由于受到流水的冲刷，可能会造成部分样品流失。

钻取式采样器又称岩芯采样器、管式泥芯采样器或柱状底泥采样器，其主要结构是一个管，把管降到水底加以钻探，取得圆柱形样品，管内有一活塞，防止管提起时溢出样品。从采样器上取下样品时应小心保持泥样纵向的完整性和层次性。采集较深的沉积物样品时，需要配合使用钻探装置。柱状样品能维持沉积物的分层结构，进行样品分析时不仅能得到沉积物的变化情况，还可以绘制各层次组分分布图，因此，其测定数值往往更有意义。

在采集底部沉积物样品时，由于沉积物成分复杂，可能会遇到各种危害人体安全和健康的情况，因此制定采样方案以及实施采样操作时，应充分考虑相应的安全要求，做好必要的防护措施，如应采取措施避免吸入有毒气体、防止通过口腔和皮肤吸收有毒物质等。

(三)沉积物样品采集

1．表层沉积物样品的采集用塑料刀或勺从采泥器中仔细取上部0～1cm和1～2cm的沉积物，分别代表表层和亚表层。如遇沙砾层，可在0～3cm层内混合取样。一般情况下，每层各取3～4份样品，各种(类)检测指标对取样量的要求如下：

(1)取约5g新鲜湿样，盛于50m1烧杯中，供现场测定硫化物(离子选择电极法)用。若用比色法或碘量法测定硫化物，则取20～30g新鲜湿样，盛于125 ml磨口广口瓶中，充氮气后塞紧磨口塞。

(2)取500～600g湿样，放入已洗净的聚乙烯袋中，扎紧袋口，供测定铜、铅、镉、锌、铬、砷及硒用。

(3)取500～600g湿样，盛入500m1磨口广口瓶中，密封瓶口。供测定含水率、粒度、总汞、油类、有机碳、有机氯农药及多氯联苯用。

2．柱状沉积物样品的留取从管式泥芯采样器中挤出样品，尽量做到不破坏分层状态，用塑料刀刮去样柱表层，沿纵向剖开三份(三份比例为1: 1:2)。两份量少的分别盛入50m1烧杯(离子选择电极法测定硫化物，如用比色法或碘量法测定硫化物时，则盛于125 ml磨口广口瓶中，充氮气后，密封保存)和聚乙烯袋中，另一份装入125 ml磨口广口瓶中。如果需了解各沉积阶段污染物的成分及含量变化，可将柱状样品用塑料小刀沿横断面截取不同部位样品分别处理和测定。

(四)沉积物样品的保存

通常用不易破碎的塑料广口瓶存放沉积物样品，也可使用塑料袋存放。用前需仔细清洗塑料瓶或塑料袋。可先用洗涤剂洗刷，清水漂洗干净后，再用稀硝酸浸泡2～4小时，然后用清水漂洗干净。盛装样品前还应先用采样点的水样荡洗2～3次。由于沉积物样品含有大量的水分，因此要特别注意保存容器的密封情况，在洗涤和装样过程中漏水的容器均不能使用。无论是用塑料瓶还是用塑料袋，盛样后外面再套一层塑料袋能有效地防止样品受外界沾污。保存时应注意贴好标签。

(五)沉积物样品的制备

采集到的沉积物样品应尽快送实验室分析或处理，也可置于低温或冷冻环境中短期保存。通常测定挥发性指标用新鲜样品，测定不易挥发或不容易变化的指标用干燥样品。干燥样品的制备首先要进行干燥处理，干燥的方法有风干、离心脱水干燥、真空冷冻干燥、无水硫酸钠干燥等几种方法。风干干燥适用于测定比较稳定的项目；离心脱水干燥适用于挥发性或易发生变化项目的测定，如硫化物、砷等；真空冷冻干燥适用于对光、热敏感项目的测定；无水硫酸钠干燥适用于油类的测定。

1．测定金属元素样品的制备将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤敲打，用木棍或有机玻璃棒压碎，拣出杂质，混匀，用四分法取压碎样，过孔径0.25 mm尼龙筛。过筛后的样品置无色聚乙烯薄膜上，充分搅拌混匀，采用四分法取其两份，一份交样品库存放，另一份再用四分法分成两份，用研钵研磨到全部过孔径0.15mm筛，用于上壤或沉积物中金属元素的分析。

2.测定有机类样品的制备将已干燥的样品用聚乙烯棒压碎后，在球磨机上粉碎至全部通过80目筛，也可用瓷研钵手工粉碎，用80目金属筛盖上金属盖过筛。严防样品溢出。

注意：样品制备过程中，如果需要测定汞、砷等易挥发元素或低价铁、硫化物等易变化的指标时，样品不能用碎样机粉碎。操作人员要戴口罩并在通风良好的条件下进行操作。碎样及取样等工具及器皿均要先净化处理，要避免样品被沾污。

四、沉积物样品处理和分析

(一)沉积物样品的处理

目前能直接用于固体试样分析的技术还十分有限，常常需将沉积物样品转化成适于测定的溶液状态。

就测定沉积物中金属含量而言，常用的处理方式是消化分解法，根据监测目的、被测元素性质、测定技术等可采用不同的消化方法。通常可以不将样品彻底消化破坏，只要能确保样品中的待测成分完全转化到溶液中即可，因此严格来讲属于酸浸取技术。常用的酸有硝酸、硫酸和高氯酸，只用三种酸中的任何一种，其结果都不太满意。硝酸的沸点较低，而某些有机物质需要在较高的温度下才能氧化，有机物残留过多会给以后的定量测定带来困难；硫酸虽有沸点高的优点，但它易使有机物炭化，生成的炭可能会吸附一些待测元素而使结果偏低，另外，残存的硫酸又不易消除，可能会给以后的定量测定带来困难；高氯酸氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎能氧化分解所有的有机物，但高温下直接与有机物接触时，因反应剧烈而有发生爆炸的可能，所以一般不单独使用。在实际工作中，经常使用这些酸的混合物。除此之外，也可以用盐酸浸取，对有些元素，比如铁，用盐酸浸取的效果更好。为了加速有机物的氧化，也可加一些其他试剂，如过氧化氢、硫酸铜、氧化汞、五氧化二钒等。需要指出的是，酸浸取液的选择在很大程度上取决于待测元素的性质和测试样品的组成，切忌生搬硬套。

如果需要检测有机污染物，则用不同有机溶剂提取样品，常用的有机溶剂有苯、正己烷、甲醇、丙酮等，结合微波、超声波、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取等技术，能提高有机物萃取效率。

(二)沉积物样品分析

由于沉积物中的金属含量一般都比水层中高得多，因此与水层中金属污染物的含量测定相比，沉积物中金属含量的分析测定往往比较容易一些。有机污染物多数难溶于水，因此沉积物中有机污染成分一般含量较高，检测时不需要特别灵敏的测定技术，很多测定方法都不需要富集手段。

沉积物理化检验的项目根据不同的监测目的而有所不同，一般必须检测的项目为总汞、镉、铅、铜、砷、油类、DDT、多氯联苯、硫化物等。除样品处理与水样有较大差别外，其余与水样的检验相同，可参看有关项目的检验方法。

分析结果多以干重表示。有些检验项目可直接用按上述沉积物样品制备方法制得的干燥样品测定含量；对于必须用新鲜样测定的项目，除取样分析外，再取一部分潮湿均匀的样品于105℃烘箱中烘干，测定沉积物样品中水分的含量，求出其干湿重转换因子，将测定结果转换成干重。

样品中水分含量(％)=样品失重/样品干重×100%

相关链接：水中沉积物检验（一）

文章来源：《水质理化检验》

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