1．样品预处理

(1)在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。

(2)粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，贮于塑料瓶中，保存备用。

(3)蔬菜、水果等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，贮于塑料瓶中，保存备用。

2．样品消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)

(1)干法灰化：称取1.OO～5.OO g样品于瓷坩埚中，加入150g／L硝酸镁10mL混匀，先小火蒸干，冷却后加1.OO～2.00 g氧化镁盖于干渣上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加10 mL盐酸(1+1)以中和氧化镁并溶解灰分，将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)25 mL容量瓶中，加入50 g／L硫脲2．5 mL，用(1+9)硫酸少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。

(2)湿式消解法；称取样品1．00～5．00 g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸(或再加1～2 mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25 mL容量瓶中，加入50 g／L硫脲2.5 mL，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。

3．标准曲线的绘制

取6支25 mL容量瓶，依次准确吸取砷标准使用溶液O、O.10、0.20、O.50、1.OO、2．50、5．OO mL，各加(1+9)硫酸12．5 mL和硫脲溶液2．5 mL，以纯水稀释至25 mL，混匀备用。

4．仪器参考条件

光电倍增管电压：400V；砷空心阴极灯电流：35 mA；原子化器温度：820～850℃，高度7 mm；氮气流速：载气600 mL／min；测量方式：荧光强度或浓度直读，读数方式：峰面积；读数延迟时间:1s；读数时间：15s；硼氢化钾溶液加液时间5s；标液或样液加入体积：2 mL。

5．样品测定

按照仪器说明书，以5％盐酸作为载流，7 g／L硼氢化钾溶液作为还原剂启动自动进样品，进行校正曲线和试样的测定。将标准系列的浓度、样品取样量和稀释体积输入仪器工作站，仪器测定后自动计算结果并打印。

(五)计算

X=C₁-C₀/m*25/1000

式中：x——样品中砷的含量，mg／kg；
c₁——试样被测液的浓度，ng／mL；
c₀——试剂空白液的浓度，ng／mL；
m——试样的质量，g。