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锌盐、锑盐、铝盐、氯化物和溴化物的鉴别实验

发布时间:2018-12-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:5745

一、锌盐

《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1.试验方法取供试品溶液,加亚铁氰化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀盐酸中不溶解。

2.试验原理亚铁氰化钾量少时生成亚铁氰化锌,试剂过量时生成溶解度更小的Zn3K2[Fe(CN)6]2。沉淀不溶于稀酸及氨试液,但可溶于强碱。

2Zn2++K4[Fe(CN)6]→4K++Zn2[Fe(CN)6]↓(白)

3Zn2[Fe(CN)6]+K4[Fe(CN)6]→2Zn3K2[Fe(CN)6]2↓ (白)

(二)鉴别方法二

1.试验方法取供试品制成中性或碱性溶液,加硫化钠试液,即生成白色沉淀。

2.试验原理在中性或碱性溶液中,锌盐和硫化钠反应生成白色的硫化锌沉淀。

Zn2++S2-→ZnS↓(白色)

因硫化锌易溶于酸,故应将供试品制成中性或碱性溶液。

二、锑盐

《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1.试验方法取供试品溶液,加醋酸成酸性后,置水浴上加热,趁热加硫代硫酸钠试液数滴,逐渐生成橙红色沉淀。

2.试验原理

2Sb3++3S2O32-→Sb2OS2↓(橙红)+4SO2

2Sb3++3H2S→Sb2S3↓(橙色)+6H+

3.注意事项反应需在酸性条件下进行。虽可采用盐酸酸化后,加水稀释至恰有白色浑浊发生(SbOCI)进行酸度控制,但不易控制,加醋酸酸化很易于调节溶液的酸性。当锑盐浓度低时,可改用硫代硫酸钠固体,反应将变得更为明显。

(二)鉴别方法二

1.试验方法取供试品溶液,加盐酸成酸性后,通硫化氢,即生成橙色沉淀;分离,沉淀能在硫化铵试液或硫化钠试液中溶解。

2.试验原理

三、铝盐

《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1.试验方法取供试品溶液,滴加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;分离,沉淀能在过量的氢氧化钠试液中溶解。

2.试验原理

AI(OH)3沉淀在pH 3.9时即可形成,继续加氢氧化钠试液,至pH超过10时,沉淀因生成水溶性离子而消失。

(二)鉴别方法二

1.试验方法取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加茜素磺酸钠指示液数滴,沉淀即显樱红色。

2.试验原理铝盐与氨试液形成氢氧化铝沉淀,Al(OH)3茜素磺酸钠生成樱红色配位化合物。

A13++3NH3·H2O→Al(OH)3↓+3NH4

AI(OH)3+3C14H6O2(OH)2(茜素磺酸钠)→A1(C14H7O4)3(樱红色)+3H2O

四、氯化物

《中国药典》 2015年版四部通则0301中收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1.试验方法 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤过除去,取滤液进行试验。

2.试验原理见银盐鉴别方法一。

C1-+Ag→AgCl↓(白)

3.注意事项 如供试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐时,为了避免加氨试液溶解氯化银时析出游离碱产生沉淀而影响氯化银沉淀现象的观察,需预先加氨试液使成碱性,将有机碱游离析出,过滤除去后,取滤液进行试验。

(二)鉴别方法二

1.试验方法取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气,能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

2.试验原理

Cl2使I-氧化生成I2,I2遇淀粉显示蓝色。

五、溴化物

《中国药典》2015年版四部通则0301中收载了两种鉴别方法。

(一)鉴别方法一

1.试验方法取供试品溶液,滴加硝酸银试液,即生成淡黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨试液中微溶,但在硝酸中几乎不溶。

2.试验原理

Br-+Ag+→AgBr↓(淡黄)

AgBr的溶解度(1.5×10-4g/L)比AgCl(1.5×10-3g/L)小,在氨试液中只微溶。

(二)鉴别方法二

1.试验方法取供试品溶液,滴加氯试液,溴即游离,加三氯甲烷振摇,三氯甲烷层显黄色或红棕色。

2.试验原理

2Br-+C12→2C1-+Br2

游离溴溶于三氯甲烷,量少时显黄色,量多时则呈红棕色。

相关链接:铜盐、锂盐、硫酸盐和硝酸盐的鉴别实验

文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》

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