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药品干燥失重测定

发布时间:2018-12-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:3064

(一)概述

干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。干燥失重检查法主要控制药物中的水分,也包括其他可挥发性物质如残留溶剂乙醇等。

药品中的水分可分为结晶水和附着水。药物所含结晶水的测定准确与否直接影响着化学结构的判定和含量测定的结果。药品中水分含量的多少,对药品的含量、稳定性、理化性质和药理作用等均有影响。因此,对药品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。

(二)干燥剂的类别

1.五氧化二磷吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好,为恒温减压干燥器中常用的干燥剂。使用时,五氧化二磷应呈粉末状,如表面呈结皮现象或出现液滴时,应进行更换。五氧化二磷具有腐蚀性,操作时应注意防护,切勿人口或触目。

2.无水氯化钙吸水效力较差,吸水容量及吸水速度低于五氧化二磷,为干燥器中常用的干燥剂。由于无水氯化钙吸水后生成的水合物不十分稳定,温度升高时能释放出水分,因此样品在较高的温度下于燥后,如在氯化钙干燥器中放冷,往往不易恒重,此时不建议使用无水氯化钙作为干燥剂。

3.硅胶硅胶的效力仅次于五氧化二磷,为干燥器中常用的干燥剂。变色硅胶是加有氯化钴的硅胶,吸水后,生成含2分子结晶水的氯化钴而呈红色,即应更换;吸水后,经140℃以下干燥后转变为无水氯化钴而呈蓝色,可继续使用。注意干燥时的温度不可超过140℃,以免裂成粉末而破坏毛细孔,影响吸水作用。

4.硫酸新开启使用的硫酸,吸水容量高于五氧化二磷,但吸水效力及吸水速度低于五氧化二磷,也是较常用的干燥剂。使用时可将硫酸盛于培养皿中放在干燥器底部,不要直接倒入干燥器中;搬动干燥器时,应注意勿使硫酸溅到供试品或称量瓶上,以免称量时造成误差或腐蚀天平。

(三)测定方法

1.干燥剂干燥法供试品置干燥器内,利用器内贮放的干燥剂吸收供试品中的水分,干燥至恒重。多采用五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶为干燥剂。本法适用于熔点较低、加热易分解或挥发的药物,如氯化铵苯佐卡因硝酸异山梨酯等。

2.加热干燥法(常压恒温干燥法)此法适用于对热较稳定的供试品,一般是在105℃干燥至恒重。除另有规定外,恒重系指供试品连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量,干燥至恒重的第二次及以后的各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。有的药物含结晶水,在105℃水分不易除去,可提高干燥温度,如枸橼酸钠含结晶水,要求在180℃干燥至恒重。

熔点低的供试品采用较低的温度干燥,结晶水较难去除的供试品采用更高的温度加热干燥。对于易分解的供试品,如不能耐受长时间加热,应采用定时干燥,如卡马西平,规定在105℃干燥2小时。采用定时干燥的供试品不做恒重要求,测定在规定温度和规定时间干燥后的减失重量即可。具体的加热温度和时间应根据药物的性质而定。

为了使水分及挥发性物质易于挥散,供试品应平铺于扁形称量瓶中,其厚度不超过5mm;如为疏松物质,厚度不超过10mm;如为大颗粒结晶,应研细至粒度约2mm。放入烘箱进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥。取出时,须先将瓶盖盖好,置于燥器中放冷至室温,然后称定重量。

3.减压干燥法在减压条件下,可降低干燥温度和缩短于燥时间,故此法适用于熔点较低、对热较不稳定或其水分较难除尽的供试品。当各品种项下未规定温度时,采用室温条件进行减压干燥;当各品种项下规定温度时,采用规定的温度进行减压干燥,如布洛芬的熔点为74.5~77.5℃,规定在五氧化二磷干燥器中60℃减压干燥至恒重。易分解的供试品,但仍能耐受一定温度时采用减压干燥法,不能耐受长时间加热的供试品应采用定时干燥,如地高辛,规定在105℃减压干燥1小时。采用定时干燥的供试品不做恒重要求,测定在规定温度减压干燥规定时间后的减失重量即可。具体的加热温度和时间应根据药物的性质而定。减压下加热干燥时使用恒温减压干燥箱。

(四)注意事项

1.甲供试品如未达规定的干燥温度即融化时,应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分去除后,再按规定条件干燥。这种情况应在品种项下明确规定干燥条件。如硫代硫酸钠,规定先在40~50℃,渐次升高温度至105℃并干燥至恒重。

2.为防止干燥箱加热温度的冲高现象等情况,宜等干燥箱温度恒定后再放入待干燥的样品,特别是对于干燥温度较低或干燥时间有明确要求的样品。

3.使用玻璃干燥器减压时,宜先用较厚的布包裹干燥器或加适宜的外套,再行减压干燥,以防破碎伤人。

4.减压干燥时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶,如所用的玻璃盖为双层中空,减压时,勿将瓶盖放入减压干燥箱(器)内,应放在另一普通的干燥器内。因减压干燥箱(器)内为负压,开启前应注意缓慢打开进气阀,使干燥空气缓慢进入,以避免气流吹散干燥器内的样品。

5.当供试品具有引湿性,并且干燥失重的数据用于含量测定计算时,宜将含量测定与于燥失重的取样放在同一时间进行。

6.含糖颗粒剂应在80℃减压干燥。

7.多份样品测定时,注意称重顺序。

8.注意环境温湿度的控制。

相关链接:铵盐的测定方法

文章来源:《实用化学药品检验检测技术指南》

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