一、银盐法

(一)原理

样品经消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

(二)试剂

除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。

(1)硝酸。

(2)硫酸。

(3)盐酸。

(4)氧化镁。

(5)无砷锌粒。

(6)硝酸+高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。

(7)硝酸镁溶液(150 g／L)：称取15g硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]，溶于水中，并稀释至100 mL。

(8)碘化钾溶液(150 g／L)：贮存于棕色瓶中。

(9)酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(Sn(Cl₄·2H₂O)，加盐酸溶解并稀释至100 mL，加入数颗金属锡粒。

(10)盐酸(1+1)：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。

(11)乙酸铅溶液(100 g／L)。

(12)乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液(100 g／L)浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。

(13)氢氧化钠溶液(200 g／L)。

(14)硫酸(6+94)：量取6.0 mL硫酸，加于80 mL水中，冷后再加水稀释至100 mL。

(15)二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醇胺一三氯甲烷溶液：称取0.25 g二乙基二硫代氨基甲酸银(C₂H₅)2NCS₂Ag，置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100 mL量筒中，加入1.8 mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100 mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。

(16)砷标准溶液：准确称取0.1320 g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2 h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液(200 g／L)，溶解后加25 ml。硫酸(6+94)，移入1000 mL容量瓶中。加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于O.10 mg砷。

(17)砷标准使用液：吸取1．0 mL砷标准溶液，置于100 mL容量瓶中，加1mL硫酸(6+94)，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.Oµg砷。

(三)仪器

(1)可见分光光度计。

(2)测砷装置。