容量分析法是化学分析中最常用的方法。因为这类方法是以测量标准溶液的容积为基础的方法，故称为“容量分析法”。通过将已知准确浓度的溶液-标准溶液用滴定管滴加到待测溶液中，待滴定进行到化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质含量，因此也称为滴定分析法。

滴定分析的化学反应必须具备3个条件：反应必须定量完成；反应必须迅速；必须有适宜的指示剂或其他简便可靠的方法确定终点。

一、分类

根据滴定方式可将滴定分析法分为直接滴定法和间接滴定法，后者又可分为剩余滴定法和置换滴定法。

直接滴定法：所用的化学反应能满足上述滴定分析条件的，可直接用标准溶液滴定被测物质。

剩余滴定法：当反应速度较慢或者反应物是固体的情形，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量完成，此时可先加入一定量的过量标准溶液，待反应定量完成后用另外一种标准溶液作为滴定剂滴定剩余的标准溶液。

置换滴定法：对于不按确定的化学计量关系反应的物质有时可通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量地置换成另一种可直接滴定的物质，再用标准溶液滴定此生成物。

二、滴定分析的特点及种类

滴定分析通常用于常量分析，它适用于多种化学反应。既可用于无机物的测定，也可用于有机物的测定，且准确度较高。一般情况下，测定的相对误差在0.2％以内。另外滴定分析法还具有快速准确、操作简便、仪器要求低的特点。

根据所利用的化学反应类型的不同，滴定分析法可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。

酸碱滴定法是滴定分析中最重要的方法之一，一般酸、碱以及能与酸、碱直接或间接发生质子转移反应的物质，几乎都可以用酸碱滴定法滴定，应用十分广泛。

沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法，必须符合滴定反应的基本条件，沉淀的溶解度必须足够小(约10^-6g/ml)。其中应用最多的是银量法，即利用生成难溶性银盐的滴定法，本法可用来测定含CI^-、Br^-、I^-、SCN^-及Ag⁺等离子的化合物。

配位滴定法是以形成配位化合物反应为基础的滴定分析法。配位反应具有极大的普遍性，多数金属离子在溶液中以配位离子形式存在，直到20世纪40年代，许多有机配位剂特别是氨羧配位剂用于配位滴定后，配位滴定才迅猛发展成为应用最广泛的滴定分析方法之一。氨羧配位剂中应用最广的是乙二胺四乙酸(EDTA)。

氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的一种滴定方法。反应速度慢，常伴有副反应发生是氧化还原反应常见的两个特性。因此，在制订氧化还原滴定法时必须创造适宜的条件，并在实验中严加控制，才能保证反应按确定的计量关系定量、快速地进行。常见的有碘量法、溴量法、铈量法、高锰酸钾法等。

三、标准溶液的配制及标定

(一)标准溶液的配制方法

标准溶液的配制分为直接法和间接法。

1．直接法准确称取一定量的基准物质，用一定溶剂溶解后定量转移到量瓶中，稀释至刻度；根据称量的基准物质的质量和量瓶的容积，即可算出标准溶液的准确浓度。

2．间接法当无法找到基准物质时需先配制成大致浓度的溶液，再利用该物质与基准物质或者另外一种已知浓度的溶液反应测定出该溶液的准确浓度。

(二)基准物的要求

1．试剂组成和化学式完全相符。

2．试剂的纯度一般应在99.9％以上，且稳定，不发生副反应。

3．试剂最好有较大的摩尔质量，可减少称量误差。

(三)标准溶液的标定方法

1．用基准试剂标定称取一定量的基准试剂，溶解后用待标定的溶液滴定，根据基准试剂的质量及待标定溶液所消耗的体积，计算待标定溶液的准确浓度。

2．用已知浓度的滴定液标定准确量取一定量的待标定的滴定液，用已知浓度的滴定液滴定；或者反过来准确量取一定量的已知浓度的滴定液，用待标定的溶液滴定。根据两种溶液所消耗的量(ml)及已知浓度的滴定液的浓度，求得待标定的滴定液的准确浓度。

(四)标准溶液配制及标定的注意事项

1．所用的溶剂“水”系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

2.采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量> 1000m1时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

3. 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至4～5位有效数字)，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

5．配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中该滴定液项下的【贮藏】条件贮存，经标定其浓度后方可使用。

6．工作中所用的分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值＞0.05％时，应在计算中采用校正值予以补偿。

7．标定工作宜在室温(10～30℃)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

8．所用的基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取(精确至4～5位数)；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0.01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定的准确标定。

9．根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。

10.标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。

11．标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。

12．标定工作应由初标者(一般为配制者)和复标者在相同条件下各做平行试验3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算；3份平行试验结果的相对平均偏差除另有规定外，不得大于0.1%；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

13．直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量(准确至4～5位数)与量瓶的容量(加校正值)以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。

14．临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0.1mol/L)的标定浓度与取用量(加校正值)，以及最终稀释成的容量(加校正值)计算而得。

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文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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