永停滴定法属于电流滴定法范围。用两个相同的铂电极，在两个电极间加一低电位，并串联一只微电流计，电极浸在被滴定溶液中，用滴定液滴定。永停滴定法的设备比较简单，判断滴定终点容易，也不必绘制电流-滴定液体积曲线。

一、分类

根据溶液和滴定液的性质，电极上的反应和微电流计的指示有下列3类。

1．电极浸入被滴定液，在所加电位下处于极化状态，加入的滴定液虽能在所加电位下去极化，但因在滴定等当点前与被滴定物反应了，故无电流或仅有很小的电流流过微电流计。当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流流过，微电流计的指针突然偏转，不再回复。

2．电极浸入被滴定液，在所加电位下去极化，微电流计中有电流流过，但当滴定液略有过剩时，电极极化，电流回零不再变动。

3.电极浸入被滴定溶液，在所加电位下去极化，微电流计中有电流流过，滴定过程中电流逐渐减小，但滴定液使电极也去极化，故当滴定液过剩时，电流又增加。这一类严格意义上讲不能称为永停滴定法，而且判断终点不如永停法简单，较少应用。

二、在检查中的应

水分的测定检查：Karl Fischer法测定微量水是碘量法在非水滴定中的一种应用，滴定终点用永停法指示，是测定药物中水分的常用方法。

三、在含量测定中的应用

(一)磺胺类药品的重氮化滴定

磺胺和介质在所加电位下无去极化作用，滴定终点前，亚硝酸与磺胺的芳伯氨基起重氮化反应，当到达终点，亚硝酸略有过剩时，则亚硝酸是氧化剂，是一个电极去极化剂。

(二)硫代硫酸钠液滴定

如葡萄糖的含量测定，葡萄糖分子中的醛基能在碱性条件下用过量的I₂溶液氧化成羧基，然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴剩余的I₂。

四、标准操作规程

1．永停滴定法所用的铂-铂电极，有时可用电导仪的双白金电极，但若电极玻璃和铂烧结得不好，当用硝酸处理电极时，微量的硝酸存留在铂片和玻璃空隙间不易洗出，以致电极刚插入就出现在极化状态，使用时必须注意。

2．电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法：可将电极插入10ml浓硝酸和1滴三氯化铁的溶液内或洗液内浸泡数分钟，取出后用水冲洗干净。

3．永停滴定在滴定过程中有时原点会逐渐漂移，也就是说随着滴定的进行，流过电流计的电流会逐渐增大，但这种原点漂移是渐进的，而测定终点是突跃的，因此不会影响终点判断，一般在终点前1滴突跃可达满量程的一半以上。

4．滴定时是否已临近终点，可由指针的回零速度得到启示，若回零速度越来越慢，就表示已接近终点。

5．由于重氮化反应速度较慢，因此在滴定时尽量按规定要求滴定。特别当接近终点时，每次滴加的滴定液体积应适当小一些。

6．催化剂、温度、搅拌速度对测定结果均有影响，测定时均应按照规定进行。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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