作为一种新型的分离分析技术，毛细管电泳法因其高效分离、快速分析、操作简便、成本低廉等优点，在医药领域获得了广泛的应用。下面介绍几个在化学药品、中药和生物药物质量控制方面的应用案例。

一、盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的测定

《中国药典》2015年版二部中，盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷测定的第一法为毛细管电泳法。

1．电泳条件与系统适用性试验内径75um，有效长度56cm的未涂层弹性石英毛细管；以pH 4.7的咪唑-醋酸缓冲液(取0.01mol/L咪唑溶液，用1mol/L醋酸溶液调节pH至4.7)为操作缓冲液；柱温为25℃；检测波长为214nm(间接检测)；操作电压为30kV；进样方法为压力进样(50mbar,5秒)。新毛细管应依次用1 mol/L氢氧化钠溶液、1 mol/L盐酸溶液、乙腈和水分别冲洗处理5分钟。两次进样中间应依次用0.1mol/L氢氧化钠溶液和操作缓冲液分别冲洗毛细管3分钟。取N-甲基吡咯烷对照品溶液进样，迁移顺序依次为乙胺和N-甲基吡咯烷，N-甲基吡咯烷峰与乙胺峰的分离度应大于2.0，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过5.0%。

2.测定法 临用新制。精密称取本品约200mg，置10ml量瓶中，加内标溶液(取盐酸乙胺适量，用水稀释成每1ml中约含0.1mg的溶液)溶解并稀释至刻度，摇匀，立即进样，记录电泳图；另精密称取N-甲基吡咯烷约25mg，置50ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液，精密量取10ml，置50ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定。按内标法以峰面积计算，不得过0.3%。

二、四倍体板蓝根中5种有机酸成分的毛细管电泳分离分析

1．电泳分离条件毛细管40cm×50um，运行缓冲液pH 9.5磷酸二氢钠-硼砂(50mmol/L:12.5mmol/L，内含16mmol/L β-环糊精溶液)，流体动力进样20psi×s，操作电压18kV(+)→(-)，柱上在线检测UV200nm，毛细管柱温25 ℃。每天电泳操作前毛细管均依次用甲醇-水(60:40)、0.1mol/L氢氧化钠溶液、过滤重蒸水及运行缓冲液冲洗5分钟。样品分析1次循环冲洗1次，连续电泳分离5次后需更换电极池中的运行缓冲液。

2. 标准曲线的制备精密配制含水杨酸105.5ug/ml、苯甲酸92.10ug/ml,邻氨基苯甲酸537.0ug/ml ,丁香酸109.8ug/l和3-(2-苯甲酸)-4(3H)-喹唑酮92.30ug/ml的甲醇-水(30:70)混合标准液。肉桂酸内标液由pH 9.5的背景电解质(50ug/ml磷酸二氢钠-12.5ug/ml硼砂)配制，浓度为150.0ug/ml。

分别准确吸取混合标准液5ul、10ul、15ul、25ul、50ul和100ul，加内标液100ul，用重蒸水稀释定容至1ml量瓶中，混匀。吸取其中80ul，以10000r/min高速离心5分钟后，置于毛细管电泳仪中进样分析。以有机酸峰面积与内标峰面积比(Y)对相应的浓度(C)进行线性回归，计算回归方程。

3．样品制备与电泳分析四倍体板蓝根药材烘干，粉碎，过60目筛。精密称取各药材粉末10g，加水500m1，煎煮30分钟，重复操作3次，合并滤液，水浴浓缩至约100ml，加乙醇至醇浓度为80%，冷藏24小时后过滤，滤液回收乙醇至无醇味。残留液加水定容至10ml并用1mol/L盐酸溶液调pH为1，以石油醚分次萃取、去除脂溶性杂质后，选择乙醚按2：1萃取3次，合并乙醚液，以无水硫酸钠脱水，过滤，滤液回收乙醚。残留物以甲醇溶解并定容至2ml量瓶中，精密吸取200ul，加内标液100ul，用重蒸水稀释定容至1ml量瓶中，混匀。吸取其中80ul，以10000r/min高速离心5分钟后，进行毛细管电泳分离分析，以标准曲线内标法定量。

三、抑肽酶中去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-抑肽酶的含量测定

《中国药典》2015年版二部中，采用毛细管电泳法进行抑肽酶中去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶和去丙氨酸-抑肽酶的测定。

取本品适量，加水溶解并制成每1ml中约含5U的溶液，作为供试品溶液。另取抑肽酶对照品，用水溶解并制成每1 ml中含5U的溶液，作为对照品溶液。照毛细管电泳法测定，使用熔融石英毛细管为分离柱(74um×60cm，有效长度50cm)，以120mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)为电极液，检测波长为214nm，毛细管温度为30℃，分离电压为12kV。去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶峰和去丙氨酸-抑肽酶峰间的分离度应大于0.8，去丙氨酸一抑肽酶峰和抑肽酶峰间的分离度应大于0.5，抑肽酶峰的拖尾因子不得大于3。

进样端为正极，1.5kPa压力进样，进样时间为3秒。每次进样前，依次用0.1 mol/L氢氧化钠溶液、去离子水和电极液清洗毛细管柱2、2和5分钟。供试品电泳谱图中，按公式100(r_i/r_s)计算，其中r_i为去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶或去丙氨酸-抑肽酶的校正面积(峰面积/迁移时间),r_s为去丙氨酸-去甘氨酸-抑肽酶、去丙氨酸-抑肽酶与抑肽酶的校正峰面积总和口去丙氨酸一去甘氨酸一抑肽酶的量不得大于8.0%，去丙氨酸一抑肽酶的量不得大于7.5%。

四、毛细管电泳法测定富马酸托特罗定中的S-型异构体

毛细管电泳具有强大的分离功能，可用于化学药品的异构体分离。下述为毛细管电泳用于化学药品富马酸托特罗定的异构体测定。

取富马酸托特罗定原料药适量，用甲醇溶解并稀释制成4.0mg/ml的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，用甲醇定量稀释至100m1，摇匀，作为对照溶液。照毛细管电泳法测定，电泳条件与系统适用性试验为采用68cm(有效长度60cm×50um的毛细管，以0.01mol/L三羟甲基氨甲烷溶液(磷酸调pH 2.5)为缓冲液，运行电压为30kV，毛细管温度为15℃，检测波长为204nm，流体动力进样100mbar/s。R-、S-型富马酸托特罗定峰间的分离度不小于1.5，理论板数按R-富马酸托特罗定峰计应不低于50000。

每次进样前，依次用0.1mol/L氢氧化钠溶液、去离子水和缓冲液清洗毛细管柱2、2和5分钟。分别取对照溶液和供试品溶液进样，记录电泳图。供试品溶液如出现S-对映体相应的峰(相对保留时间约为0.9)，其校正峰面积(峰面积/迁移时间)不得大于对照溶液中主成分色谱峰的校正峰面积(1.0%)。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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