由于近红外光具有较强的穿透能力，可以直接隔着塑料或玻璃包装进行样品测定，所以除特殊情况外，此分析方法无需制备样品。本节介绍了较常用的使用光纤附件和积分球附件时样品的测定方法。当使用其他附属装置或进行透射测定时，根据仪器使用说明书进行。

一、使用光纤附件侧定样品

使用光纤附件测定样品前必须先将光纤插实在背景槽内测定背景光谱，且测量过程中应避免探头滑动。

(一)胶囊剂

对于铝塑包装样品，应使单层胶囊壳一端向下，然后轻磕使内容物充实下端，然后隔着铝塑泡罩，用光纤探头抵住单层胶囊壳一端进行测量。对于非铝塑包装样品(瓶装、铝包装等)，应从包装中取出胶囊，使单层胶囊壳一端向下，轻磕使内容物充实下端，然后用光纤探头抵住单层胶囊壳一端直接测量。

(二)素片及薄膜衣片

对于铝塑包装样品，应隔着铝塑泡罩，用光纤探头抵住药片进行测量，并尽量选择药片的无刻痕面测量。对于非铝塑包装样品(瓶装、铝包装等)，应从包装中取出样品，用光纤探头抵住药片直接测量，并尽量选择药片的无刻痕面。

(三)糖衣片

由于糖衣层较厚且表面光滑，不仅掩盖了很多活性成分的信息，而且使得大部分入射光发生镜面反射，因此需要先去除糖衣。但近红外光谱受水峰干扰严重，因此不能采用常规的去糖衣方法。可用锉刀将表层糖衣打磨掉，打磨面积要大于光纤光斑面积，且应平整，然后用光纤探头抵住打磨面中心直接测量。

(四)注射用粉针剂

直接用光纤探头抵住注射用粉针瓶底部(一般为玻璃瓶)，尽量选择瓶底较平的部分。如果样品为结块的冻干粉末，注意将样品晃动使其沉于容器底部。如果样品为细粉末或晶体且装量较少，注意不要测空。

二、使用积分球附件测定样品

由于积分球附件的采样光斑大于光纤且样品杯可以在测量过程中不停旋转，因此对于大颗粒、不均匀样品的测量其有一定的优势。测量样品前同样需要测定背景光谱。测量时需要将样品打开包装倒入样品杯中，目前主要用于粉末、颗粒等样品的测量。

三、结果判定

(一)定性分析

目前，近红外光谱的定性分析主要用于物质的定性判别分析上，即通过比较末知样品与参考样品的光谱来确定未知样品的归属。调用相应的模型，计算机会通过软件自动计算出未知样品光谱与参考样品光谱之间的关系结果，当结果小于事先设定的l值时认为未知样品与参考样品归为一类，否则结果反之。但相关系数方法例外，当样品光谱与参考样品光谱的相关系数大于事先设定的阈值时才认为未知样品与参考样品归为一类。

(二)定量分析

现代近红外光谱定量分析多使用多元校正的方法，通过一组已知组分浓度的参考样品光谱，在特定谱段或者全部谱段范围内建立起光谱与浓度的关系(即定量分析模型)。测定未知样品光谱，通过计算机软件调用相应模型，会自动给出待测组分的含量结果。

四、测量操作注意事项

(一)光谱仪的使用和维护

近红外光谱仪的使用环境温度一般为5～35℃、相对湿度低于90%；开机后应预热至少10分钟，待系统稳定后再进行自检及测量操作；尽量避免短时间内频繁开关机，以保护电子器件；使用中应尽量避免剧烈振动；在不使用时应将光谱仪与光纤的接口处盖住防尘。

(二)光源

光源的平均寿命约4000小时，频繁的开关光谱仪可能会减少光源的寿命，为保护光源，应尽量避免短时间内反复开关机，可使用复位键重新启动光谱仪。

(三)光纤使用的注意事项

1. 背景光谱的测量是测样前必不可少的工作，是保证样品光谱准确的先决条件。

2．对于铝塑包装样品，注意使光纤对准样品，避免滑动。

3. 对于去糖衣样品，测量部位的糖衣一定要去除完全，避免糖衣的信息对于活性成分的干扰，同时要保证去糖衣表面的平整。

4．对于小装量胶囊以及微球胶囊的采样部位及压迫力度要视具体情况而调整，避免压迫过度样品被挤到光斑以外的地方或样品集中在底部，导致光谱异常和错误判断。

5．对于半径小于或等于光斑半径且表面为球形的片剂样品，可尝试将其表面打磨平整，尽可能使入射光最大面积地与药物接触。

6．对于粉针剂，测量时应尽量避开瓶底有凸出文字的地方，冻干粉针剂在测试过程中必须注意冻干块剥离玻璃瓶壁以及碎裂缝隙对测试结果的影响。

需要特别注意的是，光纤是低经基石英玻璃，使用时要特别小心，避免过度弯折。

文章来源：《实用化学药品检验检测技术指南》

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